SPE应用 - 饮料中棒曲霉素(展青霉素)的测定

2019-03-12 09:26:59 上海安谱实验科技股份有限公司



饮料中棒曲霉素(展青霉素)的测定


样品提取
准确移取2.5mL 饮料样品作为待净化液(对浑浊未过滤果汁,可于7000r/min 离心10min)
SPE 活
Poly-Sery HLB 小柱( 订货号:SBEQ-CA3179) 预先用3mL 甲醇, 3mL 去离子水活化
上样
2.5mL 待净化液以1 滴/ 秒的流速过柱
淋洗
1mL 1% 碳酸钠溶液,1mL 1%乙酸溶液,低真空抽干小柱
洗脱
2mL 乙酸乙酯: 乙醚(1:9)混合溶液洗脱( 常温下氮气吹干后用0.1% 乙酸溶液定容至1mL 后LC-MS 测定)
图1. 棒曲霉素的标准溶液(1ppm)
图2. 添加1μg棒曲霉素的饮料样品
图3. 添加5μg棒曲霉素的饮料样品
UV-HPLC测定条件

色谱柱: C18, 25cm×4.6mm I.D., 5μm
流动相: 乙腈:0.5mmol/L乙酸铵水溶液=14:86
流速: 0.7mL/min
检测器: UV 276nm
进样量: 20μL




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