SPE应用 - 水产品中苯并(a)芘的测定

2019-03-11 23:26:46 上海安谱实验科技股份有限公司


水产品中苯并(a)芘的测定
反相高效液相色谱法


“苯并(a) 芘”是一种多环芳香族碳氢化合物，对人类基因有害，并会致癌。目前，我国对常见食物中苯并芘的限量标准为：肉制品、粮食的食品卫生标准为5μg/kg 以下，植物油为10μg/kg 以下，熏烤动物性食品为5μg/kg 以下。

GB 5009.27—2011 食品安全国家标准 食品中苯并（a）芘的测定中，采用去活的氧化铝层析柱进行油脂中苯并（a）芘测定的前处理，使用溶剂多， 耗时长，方法较繁琐。

本方法采用上海安谱科学仪器有限公司开发的BAP 苯并(a) 芘 专用 SPE 小柱，克服了国标方法的缺点。

方法特点
● 方法简单快速，不需要进行复杂的活度调节和活性测试，整个操作时间不超过1h。
● 耗费溶剂少,仅为GB 5009.27—2011的1/3。
● 去油效果佳，能有效去除油酯等干扰。
● 有较高的回收率和稳定性。
● 适用于熏烤水产品等肉、鱼及其制品的检测。
一．样品前处理
肉样均质后，取1g试样，加入4mL正己烷提取，旋涡混合震荡10s，40℃超声30min，4000 rpm离心5min。转移上清液，再加入4mL正己烷重复提取操作一次。合并两次上清液，待净化。
SPE操作过程：
（1）活化：依次用5ml二氯甲烷，5mL正己烷活化小柱(SBEQ-CA4854)。
（2）上样：将待净化液上样到小柱上，然后再用2mL正己烷润洗样品瓶，然后也上样到柱上。
（3）淋洗：用6ml正己烷淋洗小柱。
（4）洗脱：6ml二氯甲烷，并收集。
（5）浓缩定容：将收集液在40℃下氮气吹干，用1mL乙腈定容，超声1min，再漩涡混合10s,过0.22um亲水PTFE针式滤器(SCAA-114)，待上机检测。
二．液相色谱法
色谱条件：
色谱柱：Athena C18-WP 液相色谱柱 4.6*150mm，5um
流动相：乙腈：水 (95:5，v/ v)
流速：1.0mL/min；
荧光检测器：激发波长384nm，发射波长406nm
柱温：35℃
进样量：10μL；
三．实验谱图
图1 鱼肉空白基质谱图
图2 5 ppb苯并（a）芘标准溶液谱图
图3 鱼肉基质加标5ppb谱图
四．实验数据
表1 鱼肉基质加标5ppb苯并（a）芘回收率
五．实验中所用耗材




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