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2015年12月3日,美国康塔仪器中国区总经理杨正红应邀访问中国科学技术大学理化科学实验中心,并与合肥微尺度物质科学国家实验室的五十多位涉及多孔材料的研究人员一起,就“气体吸附法测定比表面及孔径分布技术进展”进行了技术交流。杨总详细阐述了8月份国际化学领域权威的国际纯粹与应用化学联合会(IUPAC)所公布的物理吸附分析新规范。
IUPAC物理吸附新规范将是随后制定新的比表面积、孔径分析的ISO、ASTM标准的最重要的科学基础。美国康塔仪器公司的首席科学家Matthias Thommes博士作为第一起草人,在这份规范的制定中做出了主要贡献。双方结合新规范,就气体吸附法比表面及孔径分布技术从理论到应用进行了深入交流。
在研讨会上,杨正红总经理深入浅出地回顾了有关比表面和孔分析的基本概念,澄清了某些混乱认识,讲解了IUPAC对孔的新定义,提出了“分析的关键是测得准、算得准,那么,如何做到呢?”这个命题。算得准,要求透彻掌握理论,并了解其工作原理;测得准,需要选择最合适的设备,并熟练操控。不同的吸附理论,都有其适用范围。BET理论的适用范围如何?含微孔样品的BET比表面计算需要注意什么?气体吸附法测量孔径分布测试,经典方法的局限在哪儿?氩吸附和CO2吸附的各自的用武之地何在?为什么评估微孔材料比表面的气体探针推荐选择氩气?如何选择恰当的孔分布计算模型?为什么越来越多的人开始青睐NLDFT和QSDFT方法?
本次交流会,杨正红总经理和各位学人针对上述问题畅所欲言、交流心得,研讨会持续到下午5点,意犹未尽的众人又转移到实验室结合具体分析案例继续进行解析讨论。交流至晚上7:30才最终结束,彼此都获益良多。
作为中国科学技术大学的公共技术平台,中科大理化科学实验中心负责该校合肥微尺度物质科学国家实验室、化学与材料科学学院、物理学院等单位多孔材料研究课题组的材料表征和研究等领域的测试分析、研究、方法开发、仪器运行和维护等工作,同时还为国内四十多家重点高校和几十家中科院研究机构的相关研究提供技术支持。这次研讨会加深了理化中心及其各实验室的专家和研究人员对康塔仪器经典的气体吸附仪、压汞仪、蒸汽吸附仪和高压吸附仪等产品在应用领域的认识,为双方进一步在科学领域互相支持和密切交流奠定了基础。
IUPAC新规范 简介:
近30年来,随着新的材料如各种有序介孔分子筛、微孔分子筛、金属-有机框架(MOFs)等不断地被合成得到,原有的规范已经不能满足现今科研的要求。新规范中,吸附等温线的类型由原来的6类增加了2种亚分支、现在共有8种吸附等温线,完善了微孔和介孔的类型;脱附迟滞环的类型也增加了2种。
图2 新的吸附等温线和脱附迟滞类型
对于孔道吸附的表征,Ar(87K)的分析条件被确立为表面有活性基团的微孔分子筛、金属-有机框架材料、微孔氧化物的唯一推荐方法,因为Ar分子具备下列好处:1. 球形分子,截面积确定,比表面积分析比N2更加准确;2. Ar没有四级矩,吸附起始压力高,有利于气体分子在微孔中的扩散,分析速度大大加快。
图3 八面沸石(faujasite)的N2 (77 K)和Ar(87 K)的吸附等温线
该规范还推荐了CO2(273 K)方法分析碳材料的微孔孔径分布、Kr(77 K)方法分析超低比表面积样品的比表面积值的方法等。
此外,DFT方法被推荐于分析微孔、介孔材料的孔径分布。
美国康塔仪器已经对此规范推出了相应的解决方案,各种配置可以全方位的支持N2(77 K)、Ar(87 K)、CO2 (273 K)、Kr(77 K)等条件的分析,完善的DFT模型可以对应各种分析条件的微孔、介孔孔径分析。
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