“食品安全检测”专辑

气相色谱-质谱联用技术是农药多类多残留检测分析方法发展的起点，液相色谱-质谱联用技术的发展给极性农药、热不稳定性农药及其代谢物的检测创造了条件，高选择性、高灵敏度、高通量的色谱-串联质谱技术创建了农药的多残留检测方法。本文回顾了色质联用技术的进步及其在农药多残留分析方法发展过程中的重要作用。

采用基于中性丢失和子离子的敞开式离子化技术，结合高分辨二级质谱，建立了一种快速、便捷地筛查和识别食品中唑类（三唑类、咪唑类、吡唑类）和有机磷类农药的分析方法。配合适宜的制样方式、敞开式电离源和数据处理方式，可实现对唑类和有机磷类农药的筛查和识别。该方法快速准确，适用于多种类型食品中唑类和有机磷类农药的检测。

建立了食品接触材料中8种邻苯二甲酸酯类增塑剂迁移量的同位素稀释超高效液相色谱-串联质谱测定方法。以正辛醇、四氢呋喃和水形成的超分子溶剂为萃取剂，对食品接触材料迁移溶液中的邻苯二甲酸酯类增塑剂进行分散液液微萃取。分别考察了烷基醇的种类与用量、四氢呋喃用量、涡旋时间等因素对萃取效率的影响。该方法准确可靠、操作简便，适用于食品接触材料中邻苯二甲酸酯类增塑剂迁移量的检测。

建立了QuEChERS分散固相萃取技术净化茶叶，超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱法测定茶叶鲜叶和成茶中联苯肼酯残留的分析方法。利用该方法研究了43%联苯肼酯悬浮剂在茶叶鲜叶生长中的残留降解规律，并对其在茶叶饮用中的安全性进行了风险评估。根据风险评估结果，建议我国茶叶中联苯肼酯最大残留限量（MRL）值可设为5 mg/kg。

采用实时直接分析(DART)离子化技术与四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱联用技术，建立了快速定性和定量分析方法，检测豆制品中非法添加的碱性橙Ⅱ和金胺O。采用空白基质溶液进行梯度稀释，测得碱性橙Ⅱ和金胺O在基质中的检出限均为0.2 mg/L。该方法快速准确，可为食品中非法添加染料的定性和定量检测提供参考依据。

本研究采用高效液相色谱-线性离子阱-静电场轨道质谱技术，在电喷雾负离子模式下，对玫瑰茄水提液及其发酵液中有机酸类、黄酮类、花青素类和木质素类化学成分进行分析鉴定。共筛选鉴定出41种化合物，包括34种有机酸类、4种黄酮类、2种花青素类以及1种木脂素类。结果表明，玫瑰茄发酵前后，其活性成分的种类及含量均呈现不同程度的变化，该方法阐明了玫瑰茄发酵前后化学成分的变化，可为玫瑰茄的进一步研究提供参考。

建立了气相色谱-串联质谱同时测定大豆油中34种有机氯农药（OCPs）、12种多氯联苯（PCBs）及6种多环芳烃（PAHs）残留量的检测方法。首先使用表面活性剂作为乳化剂制备相对稳定的油/水乳状液，以QuEChERS前处理方法对其提取2次后净化，然后进行GC-MS/MS检测。该方法操作简单、油脂去除效果良好，灵敏度、精密度及回收率均可满足国内外相关标准中大豆油中残留限量的要求。

建立了气相色谱-串联质谱法检测蛋和蛋制品中氟虫腈及其代谢物氟甲腈、氟虫腈硫醚和氟虫腈砜的残留量。结果表明：4种化合物在2~100 μg/L范围内的线性关系良好，相关系数R²大于0.99，定量限为1.0 μg/kg。在1.0、2.0、4.0、20.0 μg/kg加标水平下，氟虫腈及其代谢物的回收率为72.0%~109.5%，相对标准偏差小于16.0%。该方法准确、简单、快速，可用于蛋及蛋制品中氟虫腈及其代谢物的同时测定。

建立了一种以叔丁基甲醚为提取溶剂，无需固相萃取净化，即可采用超高压液相色谱-串联质谱法快速测定牛肉和牛肾中3种甾类同化激素（群勃龙、睾酮、黄体酮）的方法。使用该方法检测实际样品，具有操作简便、回收率高，阳性样品检出准确等优点，适用于大批量样品的快速检测。