【解决方案】焦油及洗油组成成分的GC-MS分析

2019-02-19 18:39:29 北京东西分析仪器有限公司

概要

焦油又称煤膏，是煤干馏过程中得到的一种黑色或黑褐色粘稠状液体，具有特殊的臭味，可燃并有腐蚀性。是一种高芳香度的碳氢化合物的复杂混合物。煤焦油是煤炭在焦化过程中产生的。煤焦油组成比较复杂，其中很多有机物是生产塑料、合成纤维、染料、橡胶、医药、耐高温材料等的重要原料，因此煤焦化工业以其不可替代性在21世纪煤化工中占有重要位置。洗油是煤焦油精馏过程中的重要馏份之一，约占煤焦油的6.5－10％，是一种复杂的混合物，富含喹啉、异喹啉、吲哚、α-甲基萘、β-甲基荼、联苯、二甲基荼、苊、氧芴和芴等宝贵的有机化工原料。本文采用国产的气质联用仪GC-MS 3100对焦油及洗油进行了成分分析，得到比较满意的结果。

实验部分

设备与试剂

GC-MS3100型气质联用仪；

样品：焦油及洗油样品。

仪器条件

GC 条件：色谱柱EQUITY^TM-5（30m×0.25mm×0.25µm）；载气： He；流量：1.0 mL/min；分流比：60︰1；进样口温度：300℃；进样量：0.2 μL；柱箱升温程序：初温120℃ 保持1分钟，以6℃/min升至300℃，保持15min；色谱－质谱传输线温度290℃。

MS条件：离子源：EI源；电子能量70ev，离子源温度：200℃；全扫描方式，扫描范围：30～400amu；扫描周期0.5秒；倍增器高压：810V 。

结果与讨论

洗油定性定量检测

洗油共检出25个组份，其中能准确定性的20个组份，剩余5个组份由于含量小，质谱特征不明显，所以没有给出定性结果，准确定性的组份占共流出成份的99.08%。其中全扫描TIC图如图1。

对所测组份进行面积归一法积分定量，NIST标准质谱图库检索定性，其中含量比较大的主要是甲基萘、苊和氧芴，分别都在30%、20%和10%左右，是洗油的主要成分组成。定量结果如下。

其中一甲基萘的异构体有2种，二甲基萘的异构体有4种，乙基萘的异构体有2种，三甲基萘有1种，喹啉有2种同分异构体。归类定量结果如下：

焦油成分检测

焦油样品由于比较粘稠，其中含有大量的沥青，沸点高于毛细柱的极限温度，所以样品进样前采用乙醇进行超声萃取，过滤取滤液上机进样。

结论

洗油样品可以直接进入气质联用仪，并且在EQUITY^TM-5弹性石英毛细管柱上可以很好的分离绝大部分组份，能够得到满意的定性定量结果，焦油样品经过溶剂超声萃取后，也可以得到满意的分析结果，且经过萃取处理后的焦油处理液可以有效避免大分子高沸点的沥青类物质污染和毁坏毛细管柱。通过实验证明GCMS-3100气相色谱质谱联用仪能够满足洗油、焦油的定性及定量分析要求。