东西分析RoHS2.0实验干货

实验部分

仪器和试剂

GC-MS3200型气相色谱-质谱联用仪，超声波仪，涡旋混合器，0.45μm有机相一次性过滤头。

多溴联苯混合标准溶液，多溴联苯醚混合标准溶液，异辛烷（色谱纯），甲苯（色谱纯）。

样品处理

样品经液氮冷冻粉碎机粉碎后，准确称取0.1g样品于具塞玻璃试管中，超声萃取，静置10min，取部分上层溶液经0.45μm有机相过滤头过滤至小样品瓶中，待上机检测。

分析条件

气相色谱条件

DB-5MS (15m×0.25mm×0.1μm) 石英毛细管柱，恒流模式，柱流量：1.5mL/min，不分流进样，进样量：1μL，进样口：320℃，吹扫流量：2mL/min,柱温：80℃保持1min, 以20℃/min 速率升至340℃保持5min。

质谱条件

EI源，离子源温度：230℃，电子能量：70eV，；接口温度：320℃，电子倍增器高压：1350V,溶剂延迟: 2min，扫描质量数范围：210～970u 。

实验结果

样品谱图

标准曲线

分别准确移取一定量的多溴联苯醚或多溴联苯的标准储备溶液于容量瓶中，用合适的溶剂分别稀释成 合适浓度的标准系列溶液，取1μL进GC-MS测定，以组分相应的峰面积为横坐标，浓度为纵坐标绘制标准曲线。多溴联苯醚浓度系列为0.3、0.5、1、2、3、5 μg/mL；多溴联苯浓度系列为0.3、0.5、1、2.5、5 μg/mL。

样品测定结果

结果与讨论

采用国产GC-MS3200型气质联用仪建立了多溴联苯和多溴联苯醚的检测方法；从实验结果来看，多溴联苯和多溴联苯醚在测定浓度范围内线性关系良好，分析速度快、简单、准确而可靠，可以满足其检测要求。

邻苯二甲酸酯类物质作为增塑剂被广泛的应用于塑料产品中，以及相关的电子产品设备中。由于对人体健康会造成危害并具有致癌的风险，RoHS指令中严格要求电子产品中7种常见的增塑剂（DIBP、DBP、BBP、DEHP、DNOP、DINP和DIDP），其最大浓度不能超过1000 ppm。

2017年3月，IEC（国际电工委员会发）发布IEC62321-8:2017电子产品中某些物质的测定 第八部分：通过气相色谱质谱联用仪（GC-MS），配有热裂解/热脱附的气相色谱质谱联用仪（Py/TD-GC-MS）检测聚合物中邻苯二甲酸酯。本文参照[GB/T 29786-2013 电子电气产品中邻苯二甲酸酯的测定]对样品进行测试。

实验部分

样品处理

塑料颗粒样品经液氮冷冻后，用粉碎机粉碎, 称取0.5g样品（精确至0.1mg）于50mL三角瓶中，加入30mL乙酸乙酯超声萃取20min，将提取液转移至250mL圆底烧瓶中，样品保留在三角瓶中，再加入30mL乙酸乙酯超声萃取；重复以上步骤，重复提取3次，合并提取液于圆底烧瓶中，于旋转蒸发仪65℃下浓缩至约3ml， 将浓缩液转移至10ml容量瓶中，用乙酸乙酯多次洗涤，洗涤液合并于容量瓶中，乙酸乙酯定容至刻度，摇匀，准确移取5mL于10mL玻璃离心试管中，于氮吹仪上60℃氮吹至约0.5mL，用乙酸乙酯定容至1mL，于涡旋混合器上涡旋混合1min，用0.45um一次性有机相过滤头过滤于小样品瓶中，滤液待上机测定。

分析条件

气相色谱条件：

Equity-5 (30m×0.25mm×0.25um) 石英毛细管柱，恒流模式，柱流量：1ml/min，不分流进样，进样量：1μL，进样口：280℃，吹扫流量：2mL/min,柱温：60℃保持1min, 以20℃/min 速率升至280℃保持20min。

质谱条件：

EI源，离子源温度：200℃，电子能量：70eV，；接口温度：280℃，电子倍增器高压：1100V,溶剂延迟: 6.5min，扫描方式: 选择离子扫描定量。选择离子扫描设置如下：

6.5 min～12.3min:  149, 167，205，223；

12.3min～25min：91，149，167，206，279。

样品谱图

测定结果

实验设备及试剂

GBC ICP-OES 电感耦合等离子体发射光谱仪、微波消解仪及配有加热赶酸设备；

硝酸、双氧水、单元素Pb国家标准溶液：浓度1000μg/mL、单元素Cd国家标准溶液：浓度1000μg/mL。

仪器条件

标准溶液的配制

标准曲线

检测结果

用GBC-ICP分析塑料中铅和镉的含量，峰形良好，重复性良好，线性可到达0.999以上，RSD%在1.2-3.0之间，镉回收率为94.4%、铅回收率为96.9%，满足分析要求。