福立仪器粮油行业整体解决方案简介(上)-HPLC篇

2019-02-23 00:53:34, 福立仪器 浙江福立分析仪器股份有限公司



粮食是人类赖以生存的最重要的农产品,其质量对人们的健康和食品工业的发展关系极为密切。所以需要尽快建立适应市场经济发展要求、与国际接轨的粮油安全检测监控体系,以确保粮油工业长久健康发展。

近年来福立依照《“十三五”国家食品安全规划》,积极投入到应对中国粮油质量安全的行动中。为此福立应用中心开发并汇编了《福立公司粮油系统 检测解决方案》。福立应用中心参照粮油行业相关检测标准,并积极开展标准方法实验验证,最终开发出该解决方案。该方案涵盖粮油中农药溶剂残留、添加剂,生物毒素、各种营养元素和有害元素等检测项目。




概论


粮食是人类赖以生存的最重要的农产品,其质量对人们的健康和食品工业的发展关系极为密切。近年来,随着粮食流通市场化改革的不断深入,我国的粮油生产和贸易出现了异常活跃的局面,国家有关部门在粮油质量安全检测控制技术等方面开展了很多工作,但是,粮油质量安全检测监控方面仍存在不少问题,粮食质量安全问题时常出现,例如有农药残留和真菌毒素含量超标、过量使用食品添加剂以及有毒大米、面粉,地沟油等。所以需要尽快建立适应市场经济发展要求、与国际接轨的粮油安全检测监控体系,以确保粮油工业长久健康发展。

浙江福立分析仪器股份有限公司成立于1998年,是一家致力于为用户提供整体解决方案的科学仪器制造厂商,也是色谱仪器国家标准制定的参与单位,并曾相继完成国家十五十一五重大项目的开发、产业化。福立始终坚持以科学技术探索物质的本源,追求色谱前沿技术,为提高人类的生活质量而不断创造高品质产品。

近年来福立依照《“十三五”国家食品安全规划》,积极投入到应对中国粮油质量安全的行动中。为此福立应用中心开发并汇编了《福立公司粮油系统 检测解决方案》。福立应用中心参照粮油行业相关检测标准,并积极开展标准方法实验验证,最终开发出该解决方案。该方案涵盖粮油中农药溶剂残留、添加剂,生物毒素、各种营养元素和有害元素等检测项目。






我国粮油行业主要标准与法规


1、国家现行的粮油卫生标准为《GB 2715-2016粮食卫生标准》和《GB 2716-2005食用植物油卫生标准》,其规定了粮食、油料及其制品的卫生指标、有毒有害物质限量和有关粮油的卫生行为规范的标准。主要包括粮油感官卫生指标、有毒有害菌类和植物种子指标、农药残留、真菌毒素及污染物限量指标、食品添加剂卫生要求、粮油生产加工和储存、包装、运输过程的卫生要求等。适用于原粮(包括禾谷类、豆类、薯类等)和成品粮、粮食制品、植物原油和食用动植物油脂。

2、《GB 2760-2014食品添加剂使用标准》规定了允许食用的食品添加剂种类及其使用量;《GB 14880-2012食品营养强化剂使用标准》规定了营养强化的主要目的、使用营养强化及的要求以及可强化食品类别等。

3、《GB 2763-2014食品安全国家标准食品中农药最大残留限量》自201481日起实施,本标准代替 GB 2763-2012,与 GB 2763-2012 的区别为:对原标准中苯菌灵、氟虫腈和烯啶虫胺 3 种农药残留物定义、 2 4 氯(钠)等 9 种农药每日允许摄入量等信息进行了核实修订;增加了胺鲜酯等 65 种农药名称;增加了 1357 项农药最大残留限量标准;增加 15 项检测方法标准,删除 1 项检测方法标准;对资料性附录 A 进行了修订,细化了食品类别及测定部位,增加了小黑麦等 66 种食品名称。

4、《GB 2761-2017食品安全国家标准食品中真菌毒素限量》规定了谷物及其制品中6种真菌毒素(黄曲霉毒素B1、黄曲霉毒素M1、赭曲霉毒素A、展青霉素、脱氧雪镰刀菌烯醇和玉米赤霉烯酮)的限量标准。

5、《GB 2762-2017食品安全国家标准食品中污染物限量》逐项清理了以往食品标准中所有的污染物限量规定,整合修订了铅、镉、砷、汞、苯并[a]芘、N-亚硝胺等12种污染物在谷物、蔬菜等20多个大类食品种的限量,解决了同其他标准与法规管理交叉的硒、铝、氟指标,可以基本满足我国食品污染物控制需求。





HPLC粮油解决应用方案


LC5090高效液相色谱仪




仪器介绍


LC5090高效液相色谱是一款以用户为核心的智能化的液相色谱仪,具有常规HPLC的所有基本性能,并扩展了更多智能化的功能,能很好的满足用户的各类不同的应用要求,使用户能更加轻松的使用HPLC,并获得精确的分析数据




仪器特点


1、出色的色谱性能:强大的分离能力和卓越的柱效、一流的输液精度和梯度精度、极低的基线噪音和极高的检测灵敏度

2、稳定可靠的质量:全新的模块化结构,更加稳定的性能、多项专利的结构设计,更长的使用寿命、全系标配漏液传感器,更高的安全系数

3、智能化的操作配置:以用户和样品为中心的色谱分析工作流、最多180位的自动进样器、全自动的在线清洗装置

4、更低的使用成本:更长的使用周期和维护周期,更低的维护费用、面向用户设计的结构,极低的使用门槛






HPLC方法案例1

食品中合成着色剂的测定


依据国家标准:食品中合成着色剂的测定(GB5009. 35-2016

仪器条件

仪器:福立LC5090高效液相色谱仪

色谱柱:Sunshell C18,柱长250mm,内径4.6mm,粒径5μm

流动相:A: 0.02mol/L乙酸铵溶液,B:纯甲醇

梯度程序

时间

A%

B%

0-6

95-65

5-35

6-13.5

65-0

35-100

13.5-16

0

100

16.1

95

5

26

95

5

流速: 1.0 mL/min;

检测器: UV 254 nm

柱温: 35 ℃;

进样量: 10 μL




110ppm 8种合成着色剂标准溶液色谱图

1、柠檬黄;2、新红;3、苋菜红;4、胭脂红;5、日落黄;6、诱惑红;7、亮蓝;8、赤藓红


210ppm 8种合成着色剂重复性谱图



名称

t/min

峰面积/mAu*s

峰高/mAu

理论塔板

含量/mg/kg

柠檬黄

5.603

58726.4

20274.7

92771

3.7977

日落黄

9.325

87585.2

29339.1

254876

6.7760

3:某碳酸饮料样品测定谱图及结果


1:食品中合成着色剂的测定方法验证汇总表


化合物

检出限

ppm

测定下限

ppm

保留时间

RSD%

峰面积RSD%

标准曲线线性相关系数

食用色素

0.05

0.5

0.002~0.056

0.193~0.548

0.99969-0.9999

由以上实验结果可知,本方法完全可以达到国标方法要求。




HPLC方法案例2

食品模拟物中双酚A测定



依据国家标准:食品接触材料高分子材料食品模拟物中双酚A的测定高效液相色谱法(SN/T 2282-2009

仪器条件

仪器:福立LC5090高效液相色谱仪

色谱柱:Sunniest C18,柱长250mm,内径4.6mm,粒径5μm

流动相:甲醇:水=7525

流速: 0.8 mL/min;

检测器: UV 280 nm

柱温: 40 ℃;

进样量: 10 μL


4100ppm双酚A标样测定谱图



520ppm双酚A标样重复性谱图



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