福立仪器粮油行业整体解决方案简介（下）-气相色谱与光谱篇

2019-02-23 00:53:34, 福立仪器浙江福立分析仪器有限公司

粮食是人类赖以生存的最重要的农产品，其质量对人们的健康和食品工业的发展关系极为密切。所以需要尽快建立适应市场经济发展要求、与国际接轨的粮油安全检测监控体系，以确保粮油工业长久健康发展。

近年来福立依照《“十三五”国家食品安全规划》，积极投入到应对中国粮油质量安全的行动中。为此福立应用中心开发并汇编了《福立公司粮油系统检测解决方案》。福立应用中心参照粮油行业相关检测标准，并积极开展标准方法实验验证，最终开发出该解决方案。该方案涵盖粮油中农药溶剂残留、添加剂，生物毒素、各种营养元素和有害元素等检测项目。

GC粮油解决应用方案

气相色谱仪

仪器介绍

福立仪器是国内专业的综合性科学仪器生产厂家，聚焦色谱领域二十年，推出了高性能、高品质的GC9720和经典耐用的GC9790II型等多款不同气相色谱仪，可满足不同客户需求。

GC 9790 II型气相色谱仪

首创总线控制平台，实现可模块化扩展色谱系统

可选反控系统，实现高精度PC系统控制

高灵敏度检测单元，可实现宽量程信号采集输出

GC 9790 plus气相色谱仪

可实现载气AFC气路控制及辅助气AFS流路监测

全新升级的电路系统，并引入【通道】概念，可实现多通道间的独立启动

配置灵活多变，可同时安装3个进样口和3个检测器

GC 9720气相色谱仪

全气路配备独立自主研发的AFC气体流量控制系统；

各气路均可实现恒压、恒流、恒速、程序压力、程序流量及程序流速六大气体控制模式；

高灵敏、宽量程检测

GC方法案例1

食品中脂肪酸的测定

执行标准：

GB 5009.168-2016《食品安全国家标准食品中脂肪酸的测定》

仪器设备

仪器：GC9720-FID气相色谱仪

FL1090自动进样器（选配）

色谱柱： HP-88/100m*0.25mm*0.2um

图16：200ug/ mL 37种脂肪酸标准品分离谱图

1、C4:0 2、C6:0 3、C8:0 4、C10:0 5、C11:0 6、C12:0 7、C13:0 8、C14:0 9、C14:1 10、C15:0 11、C15:1 12、C16:0 13、C16:1 14、C17:0 15、C17:1 16、C18:0 17、C18:1n9t 18、C18:1n9c 19、C18:2n6t 20、C18:2n6c 21、C20:0 22、C18:3n6 23、C20:1 24、C18:3n3 25、C21:0 26、C20:2 27、C22:0 28、C20:3n6 29、C22:1n9 +C20:3n3 30、C20:4n6 31、C23:0 32、C22:2 33、C24:0 34、C20:5n3 35、C24:1 36、C22:6n3

图17：200ug/ mL 37种脂肪酸标准品分离重复性谱图

图18：初榨橄榄油分离谱图及检测结果

由以上实验结果可知，本方法完全可以达到国标方法要求。

GC方法案例2

蔬菜农药残留中有机磷的测定

依据国家标准：GB/T 5009.145-2003《植物性食品中有机磷和氨基甲酸酯类农药多种残留的测定》、GB/T 5009.20-2003《食品中有机磷农药残留量的测定》

仪器设备：

福立GC9720气相色谱仪（带FPD检测器）。

色谱柱:DB-35 30m*0.32mm*0.5um。

图19：第一组100ppb有机磷标准溶液谱图

1、甲胺磷； 2、久效磷；3、乐果； 4、甲基对硫磷；5、马拉硫磷；6、水胺硫磷； 7、喹硫磷； 8、丙溴磷； 9、三唑磷； 10、亚胺硫磷

图20：第二组100ppb有机磷标准溶液谱图

1、敌敌畏； 2、乙酰甲胺磷；3、氧乐果； 4/5、磷胺； 6、杀螟硫磷/毒死蜱； 7、甲基异硫磷； 8、杀扑磷； 9、伏杀硫磷

图21：第一组100ppb有机磷标准溶液重复性谱图

图22：第二组100ppb有机磷标准溶液重复性谱图

图23：某地茄子样品中有机磷农药检测谱图（未检出）

由以上实验结果可知，本方法完全可以达到国标方法要求。

GC方法案例3

小麦粉中过氧化苯甲酰的测定

《GB/T 18415-2001 小麦粉中过氧化苯甲酰的测定方法》

仪器设备

仪器：福立GC9720-FID气相色谱仪

FL1090自动进样器（选配）

色谱柱：DB-FFAP/30m*0.32mm*0.25um毛细柱

图24 20.16ug/mL苯甲酸标准溶液谱图

图25 20.16 ug/mL苯甲酸标准溶液重复性谱图及结果

图26 小麦粉样品分析谱图及结果

由以上实验结果可知，本方法完全可以达到国标方法要求。

粮油行业GC检测参数

检验项目	检验方法^a	备注^b
马拉硫磷	GB/T 5009.145-2003《植物性食品中有机磷和氨基甲酸酯类农药多种残留的测定》	GC-NPD
毒死蜱	GB/T 5009.145-2003《植物性食品中有机磷和氨基甲酸酯类农药多种残留的测定》	GC-NPD
敌敌畏	GB/T 5009.20-2003《食品中有机磷农药残留量的测定》	GC-NPD
溴氰菊酯	GB/T 5009.110-2003《植物性食品中氯氰菊酯、氰戊菊酯和溴氰菊酯残留量的测定》	GC-ECD
毒死蜱	GB/T 5009.145-2003《植物性食品中有机磷和氨基甲酸酯类农药多种残留的测定》	GC-NPD
过氧化苯甲酰	GB/T 18415-2001《小麦粉中过氧化苯甲酰的测定方法》、GB/T 22325-2008《小麦粉中过氧化苯甲酰的测定高效液相色谱法》	GC-FID
脂肪酸组成	GB 5009.168-2016 《食品安全国家标准食品中脂肪酸的测定》	GC-FID
反式脂肪酸	GB 5009.257-2016《食品安全国家标准食品中反式脂肪酸的测定》、GB/T 22507-2008《动植物油脂植物油中反式脂肪酸异构体含量测定气相色谱法》	GC-FID

AAS粮油解决应用方案

原子吸收分光光度计

仪器介绍

福立AA1700原子吸收光谱仪

AA1700是目前国内市场上体积最小的多功能全自动原子吸收分光光度计，拥有强大的控制和数据处理能力，由PC机和专业化AAWinLab计算机工作站软件完成全自动化的分析测试工作，操作灵活易用，内置小型实验室管理系统，具有全面质量控制（QC）功能，支持GLP和GMP功能。可实现自动进样器、氢化物发生器等联用技术，具有灵敏度高、准确度好、分析速度快等优点。

AAS方法案例1

大米中镉的测定

检测方法：

依据国家标准：食品中镉的测定（GB5009.15-2014）