2019-02-22 19:11:32 赛默飞材料表征仪器
超级电容器具有功率密度高、循环寿命长、工作温限宽、绿色环保等优点,被广泛的应用到电动汽车、移动通讯以及计算机备用电源等各个领域。近年来,虽然超级电容器材料取得了较快的发展,但是较低的能量密度限制了其大规模应用,因此制备高比容量的电极材料仍是人们的研究重点。Ni(OH)2因具有较高的理论比容量、环境友好等优点而成为电容电极材料的研究热点,但是由于其较差的导电性使其在大电流充放电条件下的应用受到限制,这就使提高其导电性成为人们关注的重点。目前比较通用的做法就是通过掺杂或与导电性碳材料复合来提高材料的导电性。在此过程中,用XPS对电容器材料进行分析逐渐成为一种常规的分析手段。由于电容器材料比较复杂,在进行掺杂后,进行XPS测试过程中经常会遇到谱峰干扰情况,这就给元素的定量分析带来困扰。本文通过XPS测试,采用软件独有的NLLSF功能对Ni(OH)2掺杂Co(OH)2的电极材料进行分析,解决电容材料间的谱峰干扰情况,助力提升电容材料的电容性能的研究。
该批次样品中同时含有Ni、Co两种元素,且Co(OH)2的含量有所差异,需要通过XPS对不同改性工艺样品中Co(OH)2含量进行准确判定。
如图1所示,采用常规单色化Al靶进行XPS数据采集时Ni的俄歇峰会与Co2p谱峰产生谱峰重叠,由于俄歇谱峰不规则、谱峰较宽等特点以及不同化学态的Co2p谱峰均有特定的谱峰形状,这使得无法采用常规方法进行定量结果的准确判定。
选择ESCALAB Xi+光电子能谱仪进行测试,仪器外观见图2。为消除样品荷电效应开启标准模式的中和枪。测试时使用单色化X射线源,500微米束斑。
1. Ni(OH)2材料和Co(OH)2材料的数据采集
如图3所示,对Ni(OH)2材料和Co(OH)2材料样品代表性点进行770~820eV区域的数据采集。
(
由上图谱可看到,Ni(OH)2样品会在该区域产生俄歇峰,且谱峰较宽,峰形不规则;Co(OH)2样品的Co2p谱峰有特定的峰形形状。
2. 数据分析
在采集参考样品的前提下,利用Avantage软件特有的NLLSF功能对改性Ni(OH)2电极材料Co2p谱峰进行数据分析,发现通过NLLSF拟合可将Ni(OH)2样品中Ni俄歇谱峰的贡献去掉,同时能明显分辨出Co元素正好处于Co(OH)2的化学态,并且可进行准确的定量,如图4所示。
(
由上图谱,可看出不同工艺制备的电极材料,通过NLLFS拟合功能得到很好的拟合效果,并能得到与实际情况相符的定量结果。很好的解决了由于Co(OH)2谱峰会受到镍俄歇谱峰的干扰,常规方法无法对其进行定量分析的难题,为电池材料的分析提供了一个全新的方法。
本文通过XPS测试将Ni(OH)2样品在 770~820eV区域产生的俄歇峰和Co(OH)2样品的Co2p谱峰作为参考谱图对Ni(OH)2掺杂Co(OH)2的电极材料Co2p谱峰进行NLLSF处理,取得了很好的拟合效果,并得到不同改性工艺制备电极材料中Co2p的准确含量信息,从而为广大超级电容器研究工作者提供更加真实的样品结构组成数据,为超级电容器性能提升研究提供更加真实客观的指导。
在XPS数据分析时往往会遇到谱峰重叠的情况,通常情况下采用常规的单峰或双峰拟合即可;然而在处理一些复杂谱峰拟合(如特定峰形有特定化学态、谱峰形状不规则)时,常规方法无法对其进行定量分析,采用Avantage软件特有的NLLSF功能即可轻松得到符合样品真实情况的定性、定量结果。
06-13 沃特世
时代印记,可靠之选 | Alliance HPLC经典二十八载06-13 沃特世
沃特世发布全新代谢组学和脂质组学软件06-13 沃特世
【快讯】探索无界,加速转化 | 2024“科学空间”系列前沿对话峰会之“探索与转化的加速可及”在沪成功举办06-13
后节手术: 利用术中OCT技术的好处06-13 徕卡显微系统
徕卡精准空间生物学解决方案 第二弹06-13 童昕
快速、可靠的清洁度分析解决方案06-13 徕卡显微系统
以完整的深度揭开生命的奥秘06-13 徕卡显微系统
药包材新公示首个LCMSMS法,揭秘金属涂层中“隐形杀手”双酚A06-13 分析中心
特色应用(二) | SPME-GC-MS/MS研究不同储藏年份玉米风味物质差异06-13 创新中心
岛津连续八年入选“健康经营优良法人 ~White500~”06-13 企划部
共创美好记忆 --记2024年岛津上海分公司家庭日活动06-13 岛津上海工会
岛津招聘 | 风险合规专员06-13 人事部
质谱成像大讲堂丨如何获得一张完美的组织切片?06-13 分析中心
labtech2024 正式启幕丨4大主题洞察实验室用户需求,你的议题你做主!06-13 labtech
仪器行业新机遇:全国推动大规模设备更新!06-13 Sielin
TESCAN TENSOR 4D-STEM 客户案例研讨会06-13 TESCAN中国
有奖 | 标乐面向全球征集微观结构美图06-13 标乐中国
连续流快速原子荧光技术的开创者06-13
蚊子为什么专咬我!"吗喽" 的命也是命......06-13 小 M