风里雨里，安谱实验依然爱你！奉上新产品——醛酮及其衍生物篇

醛酮类化合物具有慢性毒性，被列为空气中的有害物质，主要来自于汽车尾气、化工行业、木材加工防腐等直接产生的醛酮类化合物。近年来，随着人民生活水平的提高及化工等行业的发展，对空气中醛酮类有机污染物的分析与监测显得尤为重要。

目前醛酮类化合物检测方法主要有：

1.HJ 683-2014 空气醛、酮类化合物的测定 高效液相色谱法

2.HJ/T 400-2007《车内挥发性有机物和醛酮类物质采样测定方法》

说明：

1.对于车内空气以及零部件中醛酮类化合物检测，各企业以HJ/T 400-2007为基础，制定符合要求的企业标准，给出所涉及分析物的限值。

2.对于多种醛酮的检测主要采用衍生化方法。

2，4 - 二硝基苯肼（ DNPH ）常被用来衍生醛酮类化合物，它可以和醛酮类化合物发生反应，生成稳定的腙类衍生物，并被液相色谱分析和检测。

衍生后的化合物具有苯环和双键结构，有着强烈的紫外吸收，可运用高效液相色谱法准确并有效地分析空气中的醛酮化合物含量，样品前处理简单，灵敏度高，有良好的线性范围和重现性。

图1

Q1. 对于醛酮类化合物，其证书上的浓度怎么看？ 

图2 

（1）图2是我们常见的一种醛酮类产品证书，我们可以看到CAS代表的是醛酮-DNPH这种物质，而分析物标识的是醛酮-DNPH以醛酮计算（一般描述为：aldehyde/ketone –DNPH AS aldehyde/ketone ,例如Formaldehyde-DNPH As Formaldehyde），因此浓度信息表示的是醛酮类物质衍生之前的浓度。

图3

(2) 另外还有另一个版本证书，如图3所示，其中具体参数信息解释如下：

Q2. 那么问题来了，我们配制标液时应该用哪一列的浓度？需不需要乘以原料的纯度呢？

（1） 选择称量浓度， 具体根据需求选择所需的浓度， 若所需的是衍生后醛酮-DNPH 的浓度， 即选择Certified Derivative Gravimetric Conc. μg/ml 这一列；若所需的是以醛酮计的称量浓度，即选择Certified Functional Gravimetric Conc μg/ml 这一列浓度；Analytical Conc μg/ml 这列浓度为厂家内部的质控结果。

（2）不需要考虑原料的纯度，因为在实际称量配制该标准品时，已经将原料的纯度考虑在内。

Q3. 而衍生后的醛酮-DNPH 与衍生之前的醛酮浓度之间是什么关系呢？

根据图1 所示的反应原理，以甲醛-DNPH 为例，由衍生后的甲醛-DNPH 的浓度换算甲醛的浓度：

Q4. 为什么有丙烯醛这种物质经常不能被检出？

首先醛酮类物质在通过DNPH小柱进行快速衍生的过程中，并不是100％衍生完全的，客户实验前可以通过配置为衍生的醛酮类标准溶液，测试一下各种醛酮的衍生效率，而对于丙烯醛这个物质，通过过DNPH小柱这种方法，衍生效率是很低的一般在10-20％之间，因此当所有物质在同等水平下，丙烯醛在检测的时候经常检不出。

（1）常检4 种醛酮（甲醛，乙醛，丙烯醛，丙酮）的测定 高效液相色谱法

分析条件：

色谱柱：C18， 250mm×4.6mm×5μm

柱温：30℃

流速：0.5mL/min

吸收波长：360nm

进样体积：15μL

检测器：二极管阵列检测器（DAD）

梯度洗脱程序：

出峰顺序：1. 甲醛-DNPH 2. 乙醛-DNPH 3. 丙烯醛-DNPH 4. 丙酮-DNPH

（2）18 种醛酮的测定 高效液相色谱法

分析条件：

色谱柱：C18， 250mm×4.6mm×5μm

柱温： 35 ℃

流速：2 mL/min

吸收波长：360 nm

进样体积：30 μL

检测器：二极管阵列检测器（DAD）

梯度洗脱程序：

出峰顺序：1.甲醛-DNPH  2.乙醛-DNPH  3.丙烯醛-DNPH  4.丙酮-DNPH  5.丙醛-DNPH  6.丁烯醛-DNPH  7.甲基丙烯醛-DNPH  8.丁酮-DNPH  9.正丁醛-DNPH  10.苯甲醛-DNPH  11.异戊醛-DNPH  12. 环己酮-DNPH  13.戊醛-DNPH  14.邻甲基苯甲醛-DNPH  15/16.间甲基苯甲醛-DNPH/对甲基苯甲醛-DNPH  17. 正己醛-DNPH  18. 2,5-二甲基苯甲醛-DNPH 

混标

单标（常检的25 种醛酮类物质）

具体组份详情如下：