国标优化:水产品中甲氧苄啶残留量的测定GB 29702-2013

2019-02-19 17:57:42


      甲氧苄啶作为磺胺类药物的增效剂,与磺胺类一起使用时,可增强其疗效几倍甚至几十倍。正是由于其独特的作用,甲氧苄啶在养殖业病害防治中被广泛应用。根据我国农业部农办质[2011]1号文件要求,自2011年4月1日起,所有新申报无公害农产品的淡水鱼中甲氧苄啶作为必检项目列入,限量值为50 μg/kg。


方法优势

      迪马科技建立的水产品中甲氧苄啶残留量的测定解决方案,对比《GB 29702-2013 食品安全国家标准 水产品中甲氧苄啶残留量的测定 高效液相色谱法》,本方案具有如下优势:


1.简化提取步骤:不需经过调整pH值、二氯甲烷反萃等复杂步骤即可完成甲氧苄啶提取,只用0.1%甲酸-甲醇作为提取液;


2.降低实验成本:采用ProElut PXC固相萃取柱,5 mL氨水甲醇洗脱,远低于国标方法中15 mL洗脱液用量;而提取步骤的简化也会使实验成本降低;


3.减少杂质的干扰,回收率达80%以上,保证实验结果的准确性、重现性;


4.本方案检测限为20 μg/kg,与国标方法《GB 29702-2013 食品安全国家标准 水产品中甲氧苄啶残留量的测定 高效液相色谱法》 一致。


以下为详细解决方案,敬请参考!


1、适用范围

      适用于水产品,如虾仁、鳕鱼等中甲氧苄啶的检测,方法检出限是20 μg /kg。


2、提取

(1) 取5.0 g样品与15 mL溶液A*、1 mL乙酸铅(200 g/L)、7 mL三氯甲烷混合,振荡2 min,超声提取5 min,8000 rpm下离心2 min,收集上清液;

(2) 将下层残留物用15 mL溶液A、1 mL乙酸铅(200 g/L)按照步骤(1)重复提取一次,合并两次上清液,待净化。

 

* 溶液A:5%乙酸水―甲醇(70:30,V/V)


3、净化— ProElut PXC 150 mg/6 mL(Cat.#68204)

 

a活 化:

5 mL甲醇、5 mL溶液A活化;

b上 样:

加入待净化液,弃去流出液;

c淋 洗:

依次加入5 mL溶液A,5 mL甲醇,弃去流出液;

d洗 脱:

加入5 mL 5%氨水甲醇,收集流出液;

e重新溶解:

将洗脱液在40 ℃下减压蒸馏近干,用流动相溶液定容至1 mL,供HPLC分析。


4、色谱条件

色谱柱:Diamonsil C18(2), 250 mm × 4.6 mm, 5 μm(Cat# 99603)

流  速:1.0 mL/min   

进样量:20 μL  

柱  温:30 ℃

检测器:UV 230 nm

流动相: 0.1% 甲酸水溶液:甲醇= 80:20


5、添加回收结果

鳕鱼中甲氧苄啶的HPLC检测添加回收结果


水产品中甲氧苄啶残留量的测定相关产品信息:

---------------------------------------------

迪马热线:400-608-7719

迪马官网:www.dikma.com.cn

迪马科技是一家致力于研发制造科学、高效的化学分析产品,提供完善服务和全面解决方案的知名色谱消耗品制造商,在色谱填料研发,色谱柱制造和相关分离产品等多个技术领域始终保持世界先进水平。核心技术产品包括:液相色谱柱、气相色谱柱、固相萃取柱、高纯溶剂和化学标准品。


》》点击右上角#分享到朋友圈#和朋友同事一起分享吧!


迪马官方微信账号:dikma_4006087719

迪马官方微信二维码:



  • 客服电话: 400-6699-117 转 1000
  • 京ICP备07018254号
  • 电信与信息服务业务经营许可证:京ICP证110310号
  • 京公网安备1101085018
  • 客服电话: 400-6699-117 转 1000
  • 京ICP备07018254号
  • 电信与信息服务业务经营许可证:京ICP证110310号
  • 京公网安备1101085018

Copyright ©2007-2024 ANTPEDIA, All Rights Reserved