2019-02-19 17:55:21
氯霉素(CAP)和甲砜霉素(TAP)可以用于治疗和预防动物的多种疾病,在临床上的应用十分广泛,但是也导致了在动物可食组织中的残留。由于氯霉素具有明显的毒性作用,所以世界上许多国家都把该药列为禁用药。甲砜霉素有潜在的毒性作用,许多国家也相继制定了甲砜霉素的残留限量来限制它的应用。
目前的检测方法研究最多的是仪器方法,仪器方法中前处理过程中基本都是采用SPE净化方法,液液萃取方法等,但是目前还没有文献采用QuEChERS方法净化。而且官方所发布标准的检测方法中大多数是LCMS-SPE或者LCMS-LLE。
下面介绍一下迪马科技QuEChERS方法检测氯霉素残留量的优势及详细解决方案。大家快来分享吧!
一、方法优势
基于QuEChERS方法原理,采用乙腈提取,取出1 mL提取液净化,上机分析。对比国标方法《GB/T 20756-2006 可食动物肌肉、肝脏和水产品中氯霉素、甲砜霉素和氟苯尼考残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》,本方法具有:
1.前处理过程简单、方便,并能同时检测氯霉素和甲砜霉素;
2.节省时间,降低基质效应;
3.回收率达85%以上,保证实验结果的准确性、重现性;
4.检出限均为0.1 μg/kg,优于国标方法《GB/T 20756-2006 可食动物肌肉、肝脏和水产品中氯霉素、甲砜霉素和氟苯尼考残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》 方法检测限氯霉素0.1 μg/kg、甲砜霉素1.0 μg/kg,可供广大分析工作者使用。
二、动物源性食品中氯霉素类药物残留量
1
适用范围
适用于草鱼、猪肉、牛奶、蜂蜜等动物源性食品中氯霉素、甲砜霉素等药物残留量的测定。本方法检出限0.1 μg/kg。
2提取
2.1 猪肉、草鱼样品
取5.0 g样品与2.0 g氯化钠,搅匀,加5 mL乙腈,涡旋混合1 min,振荡5 min,6000 rpm下离心2 min,取 1 mL上清液待净化。
2.2 牛奶样品
取5.0 g样品与2.5 mL乙腈,涡旋混合1 min,加2.0 g氯化钠和2.5 mL乙腈,涡旋混合1 min,6000 rpm下离心2 min,取 1 mL上清液待净化。
2.3 蜂蜜样品
取5.0 g样品,加5 mL水溶解,涡旋1 min,加2.0 g氯化钠和5 mL乙腈,涡旋混合1 min,6000 rpm下离心2 min,取 1 mL上清液待净化。
3净化
将1 mL 提取液转移到ProElut QuE 2 mL Tube (Cat#:64531),涡旋混合30 s,10000 rpm下离心1 min,取上清液500 μL于浓缩管中,加水100 μL,涡旋混匀,室温下氮吹至剩余约100 μL溶液,加水定容至500 μL,混匀,过0.22 μm微孔滤膜,进LC-MS/MS分析。
4
分析条件
4.1 UPLC 条件:
4.2 质谱条件:
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实验结果及色谱图
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相关产品信息
迪马热线:400-608-7719
迪马官网:www.dikma.com.cn
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