红曲米粉中桔青霉素的测定—HPLC法解决方案

2019-02-19 17:50:51, DIKMA


        红曲米粉是指以大米为原料，用红曲菌属(Monascus spp)红曲霉发酵培养制得，具有红色的颗粒或用其制成的粉末。目前红曲可分为色曲、酒曲和功能性红曲。在红曲霉的发酵过程中，同时与红曲色素相伴产生一种有害的次级代谢产物--桔青霉素。研究表明桔青霉素具有肾毒性，可致畸、致癌和诱发基因突变。桔青霉素的存在，制约了红曲在食品及药品方面的广泛应用，在一定程度上阻碍了红曲产业的发展。
        目前红曲米粉中桔青霉素检测难点是净化效果差，影响目标物的定性与定量。
迪马科技方法优势：
　　
　　迪马科技依照轻工标准《QB/T 2847-2007 功能性红曲米(粉)》中样品预处理方法及HPLC条件，配合使用固相萃取柱进行净化，建立了红曲米粉中桔青霉素的测定方法，该方法：
(1) 采用95%甲醇水超声提取，浓缩经混合型强阴离子交换柱净化，运用HPLC-FLD测定；
(2) 本方法定量限是10 μg/kg，回收率达90%以上，保证实验结果的准确性、重现性；
(3) 本方案具有前处理简单，回收率高，除杂效果明显、方法重现性好等优点；
(4) 适用于各省市出入境、质检、疾控、食品药品检验所、第三方检测机构、食品检测机构、大型食品生产商、高校和科研院所等。

        以下为详细解决方案，敬请参考！

红曲米粉中桔青霉素的测定

1
适用范围
        本方案适用于红曲米粉中桔青霉素的检测，方法定量限是10 μg/kg。
2
提取
(1)  1.0 g样品，加入10 mL 95%甲醇水溶液，混匀，超声10 min，间隔振荡，6000 rpm离心2 min，取上清液；
(2)  向下层残渣中加入8 mL 95%甲醇水溶液，混匀，超声10 min，间隔振荡，6000 rpm离心2 min，合并上清液；
(3)  将上清液在35 ℃水浴下减压蒸馏至剩水，加入2 mL甲醇，超声溶解，6000 rpm离心1 min，取上清液，待净化。
3
净化
ProElut PXA 60 mg/3 mL（Cat#：68303）
a活    化：　加入3 mL甲醇活化；
b上    样：　加入待净化液，弃去流出液；
c淋    洗：　加入3 mL 5%甲酸甲醇溶液，弃去流出液；
d洗    脱：　加入2 mL 0.2 M盐酸甲醇溶液，收集流出液，供HPLC分析。
4
分析条件
色谱柱：Platisil ODS，150 x 4.6 mm，5 μm （Cat#：99501）
流    速：1.0 mL/min    
进样量：20 μL   
柱　温：28 ℃
检测器：FLD，Ex：331 nm；Em：500 nm
流动相：A：1% 磷酸水溶液    B：乙腈     A：B=57：43
5
添加回收结果及色谱图
红曲米粉中桔青霉素的HPLC检测添加回收结果
6
相关产品信息：
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