2019-02-19 17:50:51, DIKMA
红曲米粉是指以大米为原料,用红曲菌属(Monascus spp)红曲霉发酵培养制得,具有红色的颗粒或用其制成的粉末。目前红曲可分为色曲、酒曲和功能性红曲。在红曲霉的发酵过程中,同时与红曲色素相伴产生一种有害的次级代谢产物--桔青霉素。研究表明桔青霉素具有肾毒性,可致畸、致癌和诱发基因突变。桔青霉素的存在,制约了红曲在食品及药品方面的广泛应用,在一定程度上阻碍了红曲产业的发展。
目前红曲米粉中桔青霉素检测难点是净化效果差,影响目标物的定性与定量。
迪马科技方法优势:
迪马科技依照轻工标准《QB/T 2847-2007 功能性红曲米(粉)》中样品预处理方法及HPLC条件,配合使用固相萃取柱进行净化,建立了红曲米粉中桔青霉素的测定方法,该方法:
(1) 采用95%甲醇水超声提取,浓缩经混合型强阴离子交换柱净化,运用HPLC-FLD测定;
(2) 本方法定量限是10 μg/kg,回收率达90%以上,保证实验结果的准确性、重现性;
(3) 本方案具有前处理简单,回收率高,除杂效果明显、方法重现性好等优点;
(4) 适用于各省市出入境、质检、疾控、食品药品检验所、第三方检测机构、食品检测机构、大型食品生产商、高校和科研院所等。
以下为详细解决方案,敬请参考!
红曲米粉中桔青霉素的测定
1
适用范围
本方案适用于红曲米粉中桔青霉素的检测,方法定量限是10 μg/kg。
2提取
(1) 1.0 g样品,加入10 mL 95%甲醇水溶液,混匀,超声10 min,间隔振荡,6000 rpm离心2 min,取上清液;
(2) 向下层残渣中加入8 mL 95%甲醇水溶液,混匀,超声10 min,间隔振荡,6000 rpm离心2 min,合并上清液;
(3) 将上清液在35 ℃水浴下减压蒸馏至剩水,加入2 mL甲醇,超声溶解,6000 rpm离心1 min,取上清液,待净化。
3净化
ProElut PXA 60 mg/3 mL(Cat#:68303)
a活 化: 加入3 mL甲醇活化;
b上 样: 加入待净化液,弃去流出液;
c淋 洗: 加入3 mL 5%甲酸甲醇溶液,弃去流出液;
d洗 脱: 加入2 mL 0.2 M盐酸甲醇溶液,收集流出液,供HPLC分析。
4
分析条件
色谱柱:Platisil ODS,150 x 4.6 mm,5 μm (Cat#:99501)
流 速:1.0 mL/min
进样量:20 μL
柱 温:28 ℃
检测器:FLD,Ex:331 nm;Em:500 nm
流动相:A:1% 磷酸水溶液 B:乙腈 A:B=57:43
5
添加回收结果及色谱图
红曲米粉中桔青霉素的HPLC检测添加回收结果
6
相关产品信息:
迪马热线:400-608-7719
迪马官网:www.dikma.com.cn
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