【聚焦土壤检测】20种有机氯的检测

　　有机氯农药(OCPs)属于持久性有机污染物中的一类，具有毒性强、降解难、易富集的特点，对生态环境和人类健康造成潜在威胁。

　　OCPs在土壤中的残留是导致其污染环境和危害生物的根源。当土壤中OCPs残留积累到一定程度，便会对土壤生物造成不同程度的毒害；OCPs还可通过挥发、扩散、质流产生转移，污染大气、地表水和地下水；并可通过生物富集和食物链在生物体内富集，最终危及人体健康。

土壤中20种有机氯的测定

　　本方案适用于土壤中α-六六六、六氯苯、β-六六六、林丹、δ-六六六、七氯、艾氏剂、环氧七氯、α-氯丹、α-硫丹、γ-氯丹、狄氏剂、p,p''-DDE、异狄氏剂、β-硫丹、p,p''-DDD、o,p-DDT、硫丹硫酸盐、p,p''-DDT和甲氧-DDT的检测。

单标标准储备液：准确称取各标准品，用丙酮：正己烷=1：1配制成1000 μg/mL的单标标准储备液。

混合标准储备液：分别吸取各单标标准储备液，用丙酮：正己烷=1：1配制成10 μg/mL的混合标准储备液。

(1) 取10 g样品，加入适量无水硫酸镁（一般样品加4-6 g），搅拌均匀，加入25 mL丙酮，振荡10 min，6000 rpm离心2 min，收集上层清液；

(2) 向下层残渣中再加入25 mL丙酮，按步骤(1)重复提取三次，合并四次上清液；

(3) 将上清液在35 ℃水浴下减压蒸至近干，加入3 mL正己烷溶解，待净化。

ProElut Florisil 1000 mg/6 mL（Cat.#: 65006）

a活    化：向柱中加入9 mL正己烷，浸泡5 min，弃去流出液；

b上    样：将待净化液加入柱中，弃去流出液；

c洗    脱：向柱中加入9 mL丙酮：正己烷=1：9，浸泡5 min，收集流出液；

d定    容：将洗脱液在35 ℃下减压蒸至近干，挥干，用丙酮：正己烷=1：1定容至1 mL，供GC/MS分析。

色谱柱：DM-5MS, 30 m × 0.32 mm × 0.25 μm (Cat.#8231)

进样口温度：250 ℃

升温程序：初始温度120 ℃，保持2 min，以12 ℃/min升温至180 ℃，保持5 min，再以7 ℃/min升温至240 ℃，保持1 min，再以1 ℃/min升温至250 ℃，保持2 min，再以30 ℃/min升温至280 ℃，保持2 min。

载气：氦气

柱流速：1.17 mL/min

进样方式：不分流进样

进样量：1.0 μL

离子源温度：230 ℃

接口温度：280 ℃

溶剂延迟：9 min

电子轰击电离源（EI）：选择离子监测模式(SIM)，分组监测见表1

土壤中20种有机氯农药残留量检测（添加水平为0.08 mg/kg）的添加回收结果：