生活饮用水及其水源水中的铜、铁、锰、锌、镉和铅含量的测定 ——火焰原子吸收分光光度法

2019-02-19 15:44:50 上海仪电分析仪器有限公司

本法适用于生活饮用水及水源水中较高浓度的铜、铁、锰、锌、镉和铅的测定。

本法适宜的测定范围:

铜0. 2 mg/L~5 mg/L，

铁0. 3 mg/L~5 mg/L,

锰0. 1 mg/L~3 mg/L，

锌0 .05 mg/mL~1 mg/L，

镉0 .05 mg/L~2 mg/L，

铅1 .0 mg/I~20 mg/L。

一、方法原理

水样中金属离子被原子化后，吸收来自同种金属元素空心阴极灯发出的共振线(铜,324. 7 nm;铅，283.3 nm;铁，248. 3 nm;锰，279. 5 nm;锌，213. 9 nm;镉，228. 8 nm等)，吸收共振线的量与样品中该元素的含量成正比。在其他条件不变的情况下，根据测量被吸收后的谱线强度，与标准系列比较定量。

二、试剂和材料

所用纯水均为去离子蒸馏水。

各种金属离子标准储备溶液配制：

1、铁标准储备溶液[p(Fe) =1 mg/mL]:称取1. 000 g纯铁粉[w(Fe)≥99. 9%]或1. 430 0 g氧化铁(Fe2O3，优级纯)，加人10 mL硝酸溶液((1十1)，慢慢加热并滴加盐酸(p20 =1. 19 g/mL)助溶，至完全溶解后加纯水定容至1 000 mL。

2、铜标准储备溶液[p(Cu)=1 mg/mL]:称取1. 000 g纯铜 [w(Cu)≥99. 9%〕，溶于15 mL硝酸溶液(1+1)中，用纯水定容至1 000 mL。

3、锰标准储备溶液[p(Mn)=1 mg/mL]:称取1. 291 2 g氧化锰(Mn0，优级纯)或称取1. 000 g金属锰[w( Mn)≥99.8%]，加硝酸溶液(1+1)溶解后，用纯水定容至1 000 mL。

4、锌标准储备溶液[p(Zn) =1 mg/mL]:称取1. 000 g纯锌[w(Zn)≥99.9%],溶于20mI:硝酸溶液(1+1)中，并用纯水定容至1 000 mL。

5、镉标准储备溶液[p(Cd)=1 mg/mL]:称取1. 000 g纯镉粉，溶于5mL硝酸溶液(1+1)中，并用纯水定容至1 000 mL。

6、铅标准储备溶液[p(Pb)=1mg/mL]:称取1. 598 5 g经干燥的硝酸铅[Pb(NO3)2]，溶于约200mL纯水中，加入1. 5 ml硝酸(P20=1.42 g/mL)，用纯水定容至1 000 mL。以上各标准储备液也可到标准计量测试研究院或国家标准物质中心购买.

7、硝酸(p20=1. 42 g/mL)，优级纯。

8、盐酸(p20=1.19 g/mL)，优级纯。

三、主要仪器及设备

1、所有玻璃器皿，使用前均须先用硝酸溶液((1+9)浸泡，并直接用纯水清洗。特别是测定锌所用的器皿，更应严格防止与含锌的水(自来水)接触。

2、4530原子吸收分光光度计及铜、铁、锰、锌、镉、铅空心阴极灯。

3、电热板。

4、抽气瓶和玻璃砂芯滤器。

四、分析步骤

水样的预处理: 澄清的水样可直接进行测定;

悬浮物较多的水样，分析前需酸化并消化有机物。若需测定溶解的金属，则应在采样时将水样通过0.45 um滤膜过滤，然后按每升水样加1.5 mL硝酸酸化使pH小于2。

水样中的有机物一般不干扰测定，为使金属离子能全部进入水溶液和促使颗粒物质溶解以有利于萃取和原子化，可采用盐酸一硝酸消化法。于每升酸化水样中加入5 mL硝酸。混匀后取定量水样，按每100 mL水样加入5 mL盐酸的比例加入盐酸。在电热板上加热15 min。冷至室温后，用玻璃砂芯漏斗过滤，最后用纯水稀释至一定体积。

水样测定

1、将各种金属标准储备溶液用每升含1. 5 mL硝酸的纯水稀释，并配制成下列浓度(mg/L)的标准系列:铜，0. 20~5. 0;铁，0. 30~5. 0;锰,0.10~3.0;锌，0.050~1.0;镉,0.050~-2.0;铅，1 .0~20。

注:所列测量范围受仪器的灵敏度及操作条件的影响而变化时，可酌情改变上述测量范围。

2、将标准溶液、空白溶液和样品溶液依次喷人火焰，测量吸光度。绘制标准曲线并查出各待测金属元素的质量浓度。

五、计算

可从标准曲线直接查出水样中待测金属的质量浓度(mg/L) ,

六、仪器操作步骤（以铜为例）

1、