2019-02-19 15:44:50 上海仪电分析仪器有限公司
本法适用于生活饮用水及水源水中较高浓度的铜、铁、锰、锌、镉和铅的测定。
本法适宜的测定范围:
铜0. 2 mg/L~5 mg/L,
铁0. 3 mg/L~5 mg/L,
锰0. 1 mg/L~3 mg/L,
锌0 .05 mg/mL~1 mg/L,
镉0 .05 mg/L~2 mg/L,
铅1 .0 mg/I~20 mg/L。
一、方法原理
水样中金属离子被原子化后,吸收来自同种金属元素空心阴极灯发出的共振线(铜,324. 7 nm;铅,283.3 nm;铁,248. 3 nm;锰,279. 5 nm;锌,213. 9 nm;镉,228. 8 nm等),吸收共振线的量与样品中该元素的含量成正比。在其他条件不变的情况下,根据测量被吸收后的谱线强度,与标准系列比较定量。
二、试剂和材料
所用纯水均为去离子蒸馏水。
各种金属离子标准储备溶液配制:
1、铁标准储备溶液[p(Fe) =1 mg/mL]:称取1. 000 g纯铁粉[w(Fe)≥99. 9%]或1. 430 0 g氧化铁(Fe2O3,优级纯),加人10 mL硝酸溶液((1十1),慢慢加热并滴加盐酸(p20 =1. 19 g/mL)助溶,至完全溶解后加纯水定容至1 000 mL。
2、铜标准储备溶液[p(Cu)=1 mg/mL]:称取1. 000 g纯铜 [w(Cu)≥99. 9%〕,溶于15 mL硝酸溶液(1+1)中,用纯水定容至1 000 mL。
3、锰标准储备溶液[p(Mn)=1 mg/mL]:称取1. 291 2 g氧化锰(Mn0,优级纯)或称取1. 000 g金属锰[w( Mn)≥99.8%],加硝酸溶液(1+1)溶解后,用纯水定容至1 000 mL。
4、锌标准储备溶液[p(Zn) =1 mg/mL]:称取1. 000 g纯锌[w(Zn)≥99.9%],溶于20mI:硝酸溶液(1+1)中,并用纯水定容至1 000 mL。
5、镉标准储备溶液[p(Cd)=1 mg/mL]:称取1. 000 g纯镉粉,溶于5mL硝酸溶液(1+1)中,并用纯水定容至1 000 mL。
6、铅标准储备溶液[p(Pb)=1mg/mL]:称取1. 598 5 g经干燥的硝酸铅[Pb(NO3)2],溶于约200mL纯水中,加入1. 5 ml硝酸(P20=1.42 g/mL),用纯水定容至1 000 mL。以上各标准储备液也可到标准计量测试研究院或国家标准物质中心购买.
7、硝酸(p20=1. 42 g/mL),优级纯。
8、盐酸(p20=1.19 g/mL),优级纯。
三、主要仪器及设备
1、所有玻璃器皿,使用前均须先用硝酸溶液((1+9)浸泡,并直接用纯水清洗。特别是测定锌所用的器皿,更应严格防止与含锌的水(自来水)接触。
2、4530原子吸收分光光度计及铜、铁、锰、锌、镉、铅空心阴极灯。
3、电热板。
4、抽气瓶和玻璃砂芯滤器。
四、分析步骤
水样的预处理: 澄清的水样可直接进行测定;
悬浮物较多的水样,分析前需酸化并消化有机物。若需测定溶解的金属,则应在采样时将水样通过0.45 um滤膜过滤,然后按每升水样加1.5 mL硝酸酸化使pH小于2。
水样中的有机物一般不干扰测定,为使金属离子能全部进入水溶液和促使颗粒物质溶解以有利于萃取和原子化,可采用盐酸一硝酸消化法。于每升酸化水样中加入5 mL硝酸。混匀后取定量水样,按每100 mL水样加入5 mL盐酸的比例加入盐酸。在电热板上加热15 min。冷至室温后,用玻璃砂芯漏斗过滤,最后用纯水稀释至一定体积。
水样测定
1、将各种金属标准储备溶液用每升含1. 5 mL硝酸的纯水稀释,并配制成下列浓度(mg/L)的标准系列:铜,0. 20~5. 0;铁,0. 30~5. 0;锰,0.10~3.0;锌,0.050~1.0;镉,0.050~-2.0;铅,1 .0~20。
注:所列测量范围受仪器的灵敏度及操作条件的影响而变化时,可酌情改变上述测量范围。
2、将标准溶液、空白溶液和样品溶液依次喷人火焰,测量吸光度。 绘制标准曲线并查出各待测金属元素的质量浓度。
五、计算
可从标准曲线直接查出水样中待测金属的质量浓度(mg/L) ,
六、仪器操作步骤(以铜为例)
1、
2、仪器调整
A.详细参数设置
(1)安装被测元素的空心阴极灯(cu)
(2)选择待测元素(cu)
(3)选择待测灯架位置
(4)选择该元素对应波长(324.8nm)
(5)狭缝0.2nm(可根据实验需要做相应调整)
(6)最后按“确认”键。进入“手动调整“界面。
B.手动调整
(1)找峰,当有能量值时可以进行灯架调整
(2)平衡
(3)调零
(4)按“确认”键
3.设置
(1)选择公式:线性法(常用线性法,也可根据实际情况选其它)
(2)次数2-3次
(3)浓度毫克每升
(4)扩展1.0
(5)依次输入标样点的浓度
(6)按“确认”键
4.点火
(1)水封——将实验台下面的废液管盘成直径约为100毫米的圆环并扎线固定,取下燃烧头,从预混室的“脖子”;慢慢注入约400毫升水,在废液管内形成水封,再把废液管出口插入塑料废液桶内。燃烧头还原。
注意:在每次点火前应检查废液管内是否已有水封!
(2)对光——将空心阴极灯的光束在火焰中的路径和位置对系统的灵敏度有极大影响。燃烧头的缝隙应平行于仪器光轴并略低些。调整升降台至合适的位置。
(3)按“确认”键
(4)打开空气——打开空压机,将输出压力调到0.3MPa,仪器内部将稳压阀的内部稳压 压力调至0.2MPa.。
(5)打开乙炔气——打开乙炔钢瓶,减压阀压力输出为 0.1MPa。
(6)点火——火焰点着后,在火焰燃烧稳定时,可随时改变乙炔流量的大小。
(7)按“确认”键
5、建立标准曲线及测试样品
(1)先
(2)对偏差较大的吸光度数值、相对标准差过大的吸光度数值,进行重测,
(3)测量样品,操作同标样
(4)根据公式计算得出样品中的铜含量
(5)当样品测量结束后, 文件菜单中选中“保存数据”
(6)在“显示内容”对话框内,可输入样品名称、操作者、操作日期及备注 ,
(7)按“保存”键,输入文件名后,按“保存”键,就完 成了文件的保存。
(8)测量结束后,可直接打印测量结果,在文件菜单中“直接打印/定量分析打印”
6 .AA火焰关闭过程
(1)分析过程结束后,先用去离子水喷一段时间进行清洗。如果使用有机溶剂,熄火后还得清洗燃烧器。
(2)先关闭乙炔气钢瓶总阀和钢瓶减压阀待熄火后再关空压机。
注意:在点火过程中或点火后,如出现Err提示信息,请立即熄火并与本公司售后服务部联系。
以上操作规程仅供参考,如有出入,请以仪器说明书为准
八、其他元素检测条件及标准曲线见下图:
(仪器操作同上)
Fe
Cd
Mn
Ni
Pb
Zn
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