2019-02-20 11:55:00, 工程师何倩 北京普立泰科仪器有限公司
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前言
半挥发性有机物(SVOCs)是指沸点在170~350℃、蒸汽压在13.3~10 -5 Pa的有机物。包括硝基苯类、苯胺类、氯苯类、苯酚类、有机氯农药、有机磷农药、邻苯二甲酸酯类、亚硝胺类、多环芳烃等。该类有机物有致癌、致畸的作用。SVOCs存在水体中,将对人体的健康造成巨大的威胁。水中的SVOCs来源复杂,在工农业的生产过程中,均有可能带来SVOCs,从而对水环境造成污染。因此,如何分析检测SVOCs是十分重要的一项工作。美国EPA Method 525.2,我国《GB3838-2002 地表水环境质量标准》和《GB5749-2006生活饮用水卫生标准》均规定了部分半挥发性有机物的标准值。目前,水体中半挥发性有机污染物的测定方法主要为气相色谱-质谱法, 前处理方法主要有:液液萃取法、固相萃取法和固相微萃取等。本文就应用最为广泛的液液萃取法和固相萃取法两种技术进行探讨。
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水中半挥发性有机物检测前处理
2.1 液液萃取法
液液萃取常用于样品中被测物质与基质的分离,在两种不相容液体或相之间通过分配对样品进行分离。可通过选择两种不相容的液体控制萃取过程的选择性和分离效率。选择的溶剂必须与原体系溶剂不相溶,且分析物在该溶剂中的溶解度大于原溶剂。对于水中半挥发性有机物的提取方法如下:将1L水样加入到1L分液漏斗中,加入30g NaCl,轻轻振摇,直至NaCl完全溶解,加入10 μL替代物储备液,加入60 mL二氯甲烷,液液萃取10 min,静置10 min,转移有机相(必要时应破乳),调节pH>11重复上述的萃取,调节pH<2,重复上述的萃取,合并萃取相,有机萃取相过的无水硫酸钠干燥柱,干燥后,浓缩定容至1mL[1]。
2.2 固相萃取法
固相萃取是一种基于色谱分离的样品前处理方法。固相萃取包括固相和液相。液体样品在正压、负压或重力的作用下通过装有固体吸附剂的固相萃取装置(固相萃取柱、固相萃取膜等)。由于固体吸附剂具有不同的官能团,能将特定的分析物吸附保留在SPE柱上。固相萃取有两种模式:目标化合物吸附模式和杂质吸附模式。在目标化合物的吸附模式中,通常包括5个步骤:活化(固相萃取柱预处理)、过柱(添加样品并使其通过固相萃取柱)、淋洗(除去杂质)、干燥(除去水分)、洗脱(洗脱目标化合物)[2]。使用C18固相萃取法提取水中半挥发性有机物有机物方法如下:依次用5mL二氯甲烷,5mL乙酸乙酯,10mL甲醇和10mL水活化;水样以15mL/min 的流量通过固相萃取柱;用氮气吹柱10min,干燥固相萃取小柱;依次用5mL 乙酸乙酯,5mL二氯甲烷洗脱,收集洗脱液浓缩,乙酸乙酯定容至0.5mL[3]。
2.3 液液萃取法和固相萃取法的比较
表一 液液萃取法和固相萃取法的比较
液液萃取
固相萃取
溶剂消耗
180-360 mL
30 mL
时间
60-180 min
70 min
溶剂选择
范围窄,需与原溶剂不互溶
范围广
是否需要破乳
必要时需要
不需要
液液萃取法对比固相萃取,需消耗更多的溶剂,更长的时间。由于液液萃取法需选择与原溶剂不相溶的溶剂,因此在溶剂的选择范围上比固相萃取法要窄,而在液液萃取中乳化现象严重,还需额外进行破乳操作。
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结语
通过对液液萃取和固相萃取这两种前处理技术的对比,固相萃取法耗时少,溶剂消耗少,能够根据不同分析物选择不同溶剂的范围更广,同时不会出现乳化现象,固相萃取技术更适用于水中半挥发性有机物有机物的提取。
参考文献
[ 1] 许燕娟,朱培瑜,苏晓燕. 液液萃取-气相色谱/质谱法测定水中半挥发性有机物 [ J].绿色科技,2014(7):226-229
[ 2] 固相萃取技术与应用[M].陈小华,汪群杰.北京:科学出版社,2010.
[ 3] 中华人民共和国卫生部. 生活饮用水标准检验方法有机物标准 GB/T5750.8-2006.
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