2019-02-20 11:49:57, 刘辉 北京普立泰科仪器有限公司
简介
原油中存在一些有机和无机氯化物,在处理过程中,大部分有几率会在工艺中被脱除,但是有机氯化物不能被有效的脱除,并且会在原油加工过程中发生降解反应产生氯离子。氯离子会腐蚀反应装置和传输管线,同时会降低催化剂的活性。在工艺过程中是必须要检测并去除的首要物质。
在开采过程中,需要加入含氯的油田化学助剂。有一步催化重整的过程,使用有机氯化物添加到催化剂中,如果处理不当,会造成下游的低浓度氯化物污染。这种物质多采用氯化氢和有机氯化物的方式。氯化物在各种精炼的过程中会引起许多问题,包括氯化铵的形成和成绩,腐蚀,催化物失活以及产物的结垢。由于重整有何其他芳香族以及石脑油被用于制造汽油调和料,芳香族化学品和塑料原料。同时氯化物也可以通过样品处理和设备脱脂试剂来引入。因此对于查明氯化物的特定种类,确定污染源以及消除氯化物已经成为亟待解决的问题。
卤素特异性检测器(XSD)可用于检测有机氯化物。该检测器比其他卤素选择性检测器具有相当大的优势。它不含放射源,不使用有机溶剂,操作简单,检测范围从0.1-10ppm。
方法原理
使用Aglient 气相色谱仪和OI公司的5360A型卤素特异性检测器(XSD)。XSD作为一种热离子发射检测器,用于检测卤素化合物。检测器搭载一个组件,这个组件包含一根陶瓷探针,一个铂线圈和一个带有特殊珠子的高温反应腔。样品在经过色谱柱后进入高温反应腔燃烧,高温导致碱金属原子从陶瓷探针释放并沉积在特殊珠子上。其中卤代化合物与珠子表面的碱金属原子发生反应,从而导致热电子增加,测量的发射电流与卤素的质量成正比。
实验条件
手动注射1uL标准物质,溶剂为甲醇。对一些代表性的含卤化合物进行校正和分析。
* 根据样品基质不同进行调整
曲线
对于所有卤代化合物(不包含1-溴化物)进行六点校准,曲线浓度0.1ppm-10ppm。溴化物的相应比氯化合物低约10倍。曲线线性见下图:
样品分析
分析了各种石油石化样品,一样样品具有非常高的碳氢化合物含量,例如石脑油,浓度过高会导致洗脱位置的基线下降,需要进行稀释,以避免这种影响。
一些样品来自样品处理和催化重整过程中的油田助剂。见下图:
结论
石油石化公司已经对于氯化物的检测和去除越来越重视。去除氯化物的关键在于是在样品中检测他们。一些厂家使用气体检测法,这种放大在检测低浓度氯化物浓度时灵敏度不够。而XSD检测器可为低浓度氯化物检测提供可靠的数据,有助于分析氯化物的精确测定和查明氯化物的引入途径。该方法快速,易于使用,并且维护简单。
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