2019-02-20 01:20:13, 贺娇娇 北京普立泰科仪器有限公司
导言
最近实验室的小伙伴们是不是被这篇文章刷屏了?我们实验室做有机汞实验的工程师还被致以“非常的关心”呢。小仙女表示:真是怕怕的呢。好吧,大家做实验都不容易,接下来,我们来好好聊一聊这个有机汞吧。
两滴?真有这么可怕吗?其实,这个悲剧的始作俑者是“二甲基汞”。
二甲基汞,化学式(CH3)2Hg,是一种含汞有机化合物。易挥发,易燃,剧毒。亦是已知最危险的有机汞化合物,对胎儿的神经系统、智商和记忆等有危害,数微升即可致死。
--来自百度百科
其实,在我们平时的生活中,较少会接触到二甲基汞。二甲基汞主要存在于深海,在自然形态下不稳定,易转化为甲基汞。所以,平时的监测工作主要集中在检测自然界沉积到生物体的CH3Hg+(甲基汞)或 CH3Hg+和C2H5Hg+(烷基汞)上。
国标中对饮用水、地表水、水产及其制品中的甲基汞或烷基汞都做出了限定,其中可能对我们影响最大的,就是人体每天所摄入的水和食物,尤其是水产动物、肉食性鱼类,由于生物富集效应,含有的甲基汞含量最高。
本文通过碱性甲醇溶液提取鱼粉中的甲基汞,简述运用吹扫捕集-气相色谱-冷原子荧光方法对进行环境及生物样品进行检测。感兴趣的小伙伴可以了解一下哦!虽然这么说,但一定要看啊,毕竟做有机汞实验真的真的不容易啊。
实验部分
对于生物样品,用去离子水清洗样品,搅拌机匀浆,-40℃冷冻干燥。干燥后的样品在-18℃冷冻保存。称取0.1g干燥后的匀浆样品与50mL离心管中,加入4mL 25%的KOH甲醇溶液,拧紧后放在摇床上振荡4h,然后转移至100ml容量瓶,用甲醇定容至100ml。
对于土壤或沉积物,准确称取0.1000g样品于50mL离心管中,加入5.00ml KBr溶液(18%,m/V)和1.00ml CuSO4溶液(1mol/L)并振荡混匀1h,后再加入10.00mL二氯甲烷,剧烈振荡2h,使甲基汞提取并萃取至二氯甲烷中。以3000r/min离心15min,使用分相滤纸对有机相和水相分离,收集有机相。加入25.00mL去离子水,加入3粒PTFE沸石,55~65℃加热至有机相消失后再加热4h,使得二氯甲烷完全挥发,将剩余的样品溶液定容至50.00ml。
处理后的样品取200ul,加入吹扫瓶,加水定容至25.00mL,然后依次加入300ul的缓冲溶液及40ul的1%四乙基硼化钠,盖盖混匀后待测。
实验结果
表1-鱼肉质控样数据(质控:354±31ng/g)
表2 沉积物质控样数据(质控:5.2±0.7ng/g)
测量结果折算为样品质量浓度后均在质控范围内,说明前处理方法可以有效的提取甲基汞,数据之间的相对标准偏差均不超过1.5%,证明该解决方案可靠稳定。
这么好的结果怎么得来的呢?当然是实验工程师手法熟练、仪器设备好用啦。下面将具体从性能方面全面的测试一下这台全自动有机汞分析仪。
表3 标准曲线数据
EPA1630中提出根据响应因子法判断标准曲线是否可信,响应因子的计算方式见下式:
其中:
Rs指标准点的峰高或峰面积;
Re指衍生化试剂空白的峰高或峰面积;
Cs指标准点对于的浓度(ng/L);
进一步评价标准曲线质量的参数为:
RSD(CF)=100×STD(CF)/AVE(CF)=2.32%
根据表3的数据及最小二乘法判断线性,得到的校准曲线如图1。
图1 标准曲线线性趋势线
计算结果RSD=2.32%,说明标准曲线可信度高(备注:根据EPA1630要求,RSD≤15%,如果RSD﹥15%,需要重新校准分析系统,并重新测试标准曲线。)。另外根据最小二乘法,R2=0.9998,说明标准曲线的线性良好。
采用浓度0.02ng/L的标准点来计算检出限,数据如下表4:
表4-检出限数据
根据计算得出,检出限:MDL=0.004ng/L;检测下限:ML=0.015ng/L
采用0.4ng/L和2ng/L两个浓度来考察仪器精密度,数据为分别如下表5所示:
表5-精密度数据
采用两个点来考察仪器精密度,浓度0.4ng/L下的RSD=3.63%,浓度2ng/L下的RSD=1.72%,仪器的精密度良好。
除了甲基汞,这款仪器还可以测试乙基汞。测试结果符合《水质烷基汞的测定 吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法》征求意见稿。仪器测试谱图如图2,峰型尖锐且分离度好,具体测试所得性能指标如下表6。
图2 全自动有机汞分析仪色谱图
表6 全自动有机汞分析仪性能测试数据
该方法为测量环境样品及生物样品中烷基汞(甲基汞、 乙基汞) 的吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法。适用于水、土壤、沉积物及生物样品中甲基汞或烷基汞的测定。涉及到的仪器设备操作简单,可自动化批量进样,快速得到结果(甲基汞7min,乙基汞12min),且结果准确,重复性好。
二甲基汞固然可怕,但是日常我们是接触不到的。本文测试的甲基汞(CH3Hg),能够帮我们防患于未然。测试人员也不要害怕,因为我们的检出限很低,可以分析超痕量的甲基汞,所以测试过程中接触到的甲基汞量非常的少。而且甲基汞相比于二甲基汞,不易挥发,也没那么容易穿透手套,所以只要防护得当,不会对身体有危害。所以,选对仪器,戴好手套,好好做实验吧。
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本文编辑:董雪
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