人参中多种有机氯农药残留检测

2019-02-20 11:07:04 屹尧科技/衡昇质谱

引言

人参是我国药学的宝贵遗产。人参生长的环境受到污染，直接影响人参的产品质量，威胁人类的健康。本文参考《中国药典》2015版，建立了利用全自动凝胶净化色谱（FLEXI）、固相萃取、气相色谱-电子捕获检测器检测人参中22种有机氯类残留量的检测方法。在乙腈提取、经凝胶净化色谱结合固相萃取净化，收集全部洗脱液，置氮吹仪上吹至近干，加异辛烷定容至1mL，用气相色谱带电子捕获检测器检测。

仪器及器材

全自动凝胶净化色谱：FLEXI，屹尧科技

凝胶柱：400mm × 25mm 内装BIO-Beads S-X3 填料

固相萃取柱：Florisil 1g/6mL

气相色谱-电子捕获检测器

氮吹仪：屹尧科技

分析天平；旋涡混合仪；超声波清洗仪；离心机；减压浓缩装置；移液枪；

试验方法

提取

取人参样品，粉碎成粉末（过三号筛），精确称取1.50g，置于50mL聚苯乙烯具塞离心管中，加入10 mL水混匀，放置2小时，精密加人乙腈15mL，剧烈振摇提取1分钟，再加人预先称好的无水硫酸镁1g与氯化钠4g 的混合粉末，再次剧烈振摇3分钟后，离心(4000r/min）5min。精密吸取上清液10mL，40°C减压浓缩至近干，用环己烷-乙酸乙酯（1:1）混合溶液分次转移至10mL量瓶中，加环己烷-乙酸乙酯（1:1）混合溶液至刻度，摇匀，转移至预先加入1g 无水硫酸钠的离心管中，振摇，放置1小时，离心（必要时滤过）。

净化

吸取上清液过屹尧科技的FLEXI(GPC)凝胶净化系统，收集洗脱液，于40°C水浴减压浓缩至5mL，氮吹至近干，加1mL正己烷溶解，转移至弗罗里硅土固相萃取小柱（用正己烷-丙酮95:5混合液10mL和正己烷10mL预活化）上，用正己烷洗涤3次样品管，每次1mL，洗液转移至同一萃取小柱，再用正己烷-丙酮（95:5）混合溶液10mL洗脱。

定容

收集全部洗脱液，置氮吹仪上吹至近干，加异辛烷定容至1mL，涡旋使溶解即得。

检测方法

FLEXI 净化程序

全自动凝胶净化色谱检测人参中22种有机氯类农药的净化程序如下表

色谱条件

色谱柱为DB-5柱， ECD电子捕获检测器。进样口温度240°C，检测器温度300°C，不分流进样，流速为恒压模式（初始流速为1.3mL/min)，程序升温：初始70°C，保持1 分钟，每分钟10 °C升至180 °C，保持5分钟，再以每分钟5 °C升至220 °C，保持7 分钟，最后以每分钟100 °C升至280 °C，保持8分钟。

结果与讨论

在(1.50±0.01)g空白样品中添加22种有机氯混标0.075μg，考察方法的回收率，基底加标回收率大多集中在70%-90%之间，回收率符合要求。