2019-02-20 11:07:04 屹尧科技/衡昇质谱
引言
人参是我国药学的宝贵遗产。人参生长的环境受到污染,直接影响人参的产品质量,威胁人类的健康。本文参考《中国药典》2015版,建立了利用全自动凝胶净化色谱(FLEXI)、固相萃取、气相色谱-电子捕获检测器检测人参中22种有机氯类残留量的检测方法。在乙腈提取、经凝胶净化色谱结合固相萃取净化,收集全部洗脱液,置氮吹仪上吹至近干,加异辛烷定容至1mL,用气相色谱带电子捕获检测器检测。
仪器及器材
全自动凝胶净化色谱:FLEXI,屹尧科技
凝胶柱:400mm × 25mm 内装BIO-Beads S-X3 填料
固相萃取柱:Florisil 1g/6mL
气相色谱-电子捕获检测器
氮吹仪:屹尧科技
分析天平;旋涡混合仪;超声波清洗仪;离心机;减压浓缩装置;移液枪;
试验方法
1提取
取人参样品,粉碎成粉末(过三号筛),精确称取1.50g,置于50mL聚苯乙烯具塞离心管中,加入10 mL水混匀,放置2小时,精密加人乙腈15mL,剧烈振摇提取1分钟,再加人预先称好的无水硫酸镁1g与氯化钠4g 的混合粉末,再次剧烈振摇3分钟后,离心(4000r/min)5min。精密吸取上清液10mL,40°C减压浓缩至近干,用环己烷-乙酸乙酯(1:1)混合溶液分次转移至10mL量瓶中,加环己烷-乙酸乙酯(1:1)混合溶液至刻度,摇匀,转移至预先加入1g 无水硫酸钠的离心管中,振摇,放置1小时,离心(必要时滤过)。
2净化
吸取上清液过屹尧科技的FLEXI(GPC)凝胶净化系统,收集洗脱液,于40°C水浴减压浓缩至5mL,氮吹至近干,加1mL正己烷溶解,转移至弗罗里硅土固相萃取小柱(用正己烷-丙酮95:5混合液10mL和正己烷10mL预活化)上,用正己烷洗涤3次样品管,每次1mL,洗液转移至同一萃取小柱,再用正己烷-丙酮(95:5)混合溶液10mL洗脱。
3定容
收集全部洗脱液,置氮吹仪上吹至近干,加异辛烷定容至1mL,涡旋使溶解即得。
检测方法
FLEXI 净化程序
全自动凝胶净化色谱检测人参中22种有机氯类农药的净化程序如下表
色谱条件
色谱柱为DB-5柱, ECD电子捕获检测器。 进样口温度240°C, 检测器温度300°C,不分流进样,流速为恒压模式(初始流速为1.3mL/min),程序升温:初始70°C,保持1 分钟,每分钟10 °C升至180 °C,保持5分钟,再以每分钟5 °C升至220 °C,保持7 分钟,最后以每分钟100 °C升至280 °C,保持8分钟。
结果与讨论
在(1.50±0.01)g空白样品中添加22种有机氯混标0.075μg,考察方法的回收率,基底加标回收率大多集中在70%-90%之间,回收率符合要求。
屹尧科技
样品前处理
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