【土木专栏】为了测孔径，我走了不少弯路(1)

对于岩石类、水泥混凝土类、煤储层等多孔材料，其内部孔形各异、孔隙结构也极为复杂，特别是水泥类混凝土材料，其孔径分布范围跨越宏观、细观、微观三个尺度。可以说，微观孔隙构造对多孔介质材料的宏观力学性能起着决定性的作用。分析和了解多孔材料介质在外界荷载作用下内部微观、细观结构的变化特征，将有助于认识和掌握因内部微、细观结构变化而引起多孔材料介质宏观物理力学性能和耐久性的演化规律。

各位看官且（ji）不（hao）要（an）着（quan）急（dai），本期推送请随小K一起“学”、“思”、“品”、“鉴”--多孔材料常用10种微、细观结构检测手段。

目前多孔材料常用的微、细观孔隙结构检测手段有光学法OM、扫描电镜SEM、透射电子显微镜TEM、原子力显微镜AFM、氮气吸附Nitrogen Adsorption、小角X射线散射技术SAXS/SANS、压汞法MIP、计算机层析扫描技术X-Ray CT/μCT、核磁共振检测NMR等等。

闲言少叙，书归正传。

先奉上一张图，以便更清楚、全面地了解以上各种检测方法的所能检测到微观、细观、宏观孔结构的各自范围以及是从定性角度还是定量表征和分析孔结构特征。

图1 材料常用微观检测手段

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光学显微镜（Optical Microscope，简写OM）是利用光学原理，把肉眼所不能分辨的微小物体放大成像（肉眼分辨力＞0.2mm），利用可见光照射在试样表面造成局部散射或反射来形成不同的对比，以供人们提取介质微细结构信息。

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现在的光学显微镜可把物体放大1600倍，分辨的最小极限达波长的1/2。一般地，用可见光照明的显微镜分辨力的极限是0.2μm。

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扫描电镜法（Scanning Electron Microscope，SEM），是利用聚焦非常细的高能电子束在试样上扫描，激发出各种物理信息。通过对这些信息的接受、放大和显示成像，获得测试试样表面形貌的观察。

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SEM是介于透射电镜和光学显微镜之间的一种微观性貌观察手段，可直接利用样品表面材料的物质性能进行微观成像。

图2 混凝土冻融SEM微观检测结果

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优势：①有较高的放大倍数，分辨率高，可直接用于观察多孔介质微观试样的微裂纹；②有很大的景深，视野大，成像富有立体感，可直接观察各种试样凹凸不平表面的细微结构。

弊端：微裂纹与基体的对比度不够高，从而给后续的微裂纹图像处理带来难度；此外每次观测试样的范围有限（mm量级）。

透射电子显微镜(Transmission Electron Microscope，TEM)，其基本原理是把经加速和聚集的电子束投射到非常薄的样品上，电子与样品中的原子碰撞而改变方向，从而产生立体角散射。散射角的大小与样品的密度、厚度相关，因此可以形成明暗不同的影像，影像将在放大、聚焦后在成像器件（如荧光屏、胶片、以及感光耦合组件）上显示出来。

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透射电子显微镜的分辨率可达亚埃级（1埃=10^-10m），放大倍数为几万～百万倍。

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分辨率高，但由于电子易散射或被物体吸收，故穿透力低，样品的密度、厚度等都会影响到最后的成像质量，必须制备更薄的超薄切片，对试件的制作工艺要求相对较高。

原子力显微镜（Atomic Force Microscope，AFM）通过检测待测样品表面和一个微型力敏感元件之间的极微弱的原子间相互作用力来研究物质的表面结构及性质的分析仪器。

图3 AFM基本原理

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AFM以纳米级分辨率获得表面形貌结构信息及表面粗糙度信息。其主要用于进行材料表面形貌成像、镜片/磁盘分析、表面粗糙度、纹理质量的测定。

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优势：①可提供真正的三维表面图；②对样品无特殊要求，可测量固体表面、吸附体系等；③可在常压下甚至液体环境下都可以良好工作，具有广泛的实用性。

图4 AFM观测结果

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弊端：①和扫描电子显微镜(SEM）相比，AFM的缺点在于成像范围太小，速度慢，受探头的影响太大；②试样通常宽度在20~40mm，厚度不超过15mm，且需要固定，否则会影响成像结果。

以上为本期推送的全部内容，主要给大家讲了目前多孔材料常用微