2019-02-20 10:35:24 钢研纳克检测技术股份有限公司
润滑油是用在各种类型汽车、机械设备上以减少摩擦,保护机械及加工件的液体或半固体润滑剂,主要起润滑、辅助冷却、防锈、清洁、密封和缓冲等作用。润滑油在发动机运转过程中会混入机械磨损元素与外界污染物等杂质,这些杂质可能使发动机磨损或腐蚀,因此磨损和污染元素 (Al、Cu、Fe、Mn、Na、Si、Ti、Mo、B、Ba和Mg等) 的含量是监控润滑油使用性能和预测各种润滑机械故障的重要参数。同时,润滑油添加剂元素(Ca、P、Zn等)也是油品质量的重要指标。准确测定润滑油中各元素含量具有重要意义。
本方法采用钢研纳克检测技术有限公司Plasma 2000型全谱电感耦合等离子体光谱仪,结合有机直接进样系统来测定润滑油中各元素含量。此方法无需前处理,可对多元素同步测定,与传统方法相比测量效率和准确性都得到了明显的提高,为润滑油中多元素含量的同步测定提供了便捷有效的解决方案。
技术亮点
(1)有机物直接进样:
润滑油无机处理法一般是通过灰化或者消解过程将样品处理成无机水溶液,再导入ICP。此方法前处理时间较长,引入试剂空白较高。采用有机溶液直接进样可以大大缩减前处理的流程和时间,有效避免有机样品加热消解时引起的元素损耗和引入的空白。
(2)多元素同时测定:
可以对油品中多个待检测元素同时测定。
仪器配置
Plasma 2000型全谱电感耦合等离子体光谱仪
进样系统:
旋流雾化室、玻璃同心雾化器、有机专用石英炬管
分光系统:
中阶梯光栅与棱镜交叉色散结构,全谱瞬态直读
检测器:
大面积背照式CCD芯片,高紫外量子化效率,宽动态范围
光源:
高效固态射频发生器,小体积高效率
表1 Plasma 2000仪器检测条件
实验方法
标准溶液配制用高纯度基础油打底,有机标样划线,以消除润滑油基体不同导致的雾化效率差异,加入航空煤油(稀释剂,不含被分析元素)稀释定重有机样品后直接进样。
称取润滑油5.0 g,加稀释剂定重至50.0 g,以1:10(质量比)的比例稀释样品,准确记录质量以计算浓度,有机进样系统直接进样测定。
分析结果
1、标准曲线
按10倍质量比配制系列工作标准溶液,准确记录质量以计算浓度,有机进样系统直接进样测定。各元素线性相关系数及谱线见表2。
表2 元素谱线及线性相关系数
2、方法检出限
在仪器已优化条件下对标准溶液系列的空白溶液连续测定10次,以3倍标准偏差计算方法中各待测元素检出限如下表3所示。
表3 检出限(μg/g)
3、加标回收率
以润滑油样品为代表考察加标回收率,加标后的样品与待测样品同步处理。加标回收率在94-105%之间,实际测试结果如下表4所示。
表4 加标回收率(%)
4、样品测试结果及精密度
表5 精密度试验结果(n=10)
结论
采用Plasma 2000型全谱电感耦合等离子体光谱仪测定润滑油中的磨损元素、污染元素及添加剂元素,计算其检出限,回收率和精密度,分析结果准确可靠,检测灵敏度和检出限优异,可满足润滑油中各元素的检测需求。
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