烟草及烟草制品拟除虫菊酯杀虫剂、有机磷杀虫剂、含氮农药残留量的测定

烟草及烟草制品提取液中含有大量的色素、大分子物质，对有机氯、菊酯类农药残留分析结果会产生非常大的干扰，从而影响目标物的定性和定量，如何对样品净化是农药残留分析中要解决的主要问题。

凝胶渗透色谱（GPC）基于体积排除的分离机理，不仅可以用来分离和测定小分子物质，而且还可以分析具有相同化学性质但分子体积不同的高分子同系物。该方法采用GPC净化去除分析物中的色素、大分子干扰物已达到分析的要求，并采用在线EVA定量浓缩系统对样品进行浓缩，用常规的固相萃取、液液萃取和分散固相萃取等手段很难将干扰组分分离，而采用凝胶渗透色谱净化能达到很好的净化效果。             

样品前处理过程

取适量样品，加有机溶剂进行高速匀浆提取，上层有机相用无水硫酸钠脱水，浓缩，转移至GPC/EVA在线浓缩定容系统，进行GPC净化，在线收集主馏分进行浓缩定容，供GC-FPD&ECD& GC-MSD检测。

德国LCTech全在线凝胶净化/定量浓缩联机系统Freestyle GPC EVA配置及参数：

GPC净化柱：（400mm×25mm）农残标准柱；货号：GPC10010

GPC净化柱填料： Bio-Beads S-X3； 200~400目

GPC流动相：乙酸乙酯：环己烷（1:1  V:V）

GPC流速：5 mL/min

GPC收集时间：Forerun ：1380s ；Mainrun：1620s ；Tailing：200s

EVA 温度：40℃

EVA浓缩腔真空度： 第一阶段浓缩：200 mbar；第二阶段浓缩：250 mbar

EVA定容体积：1mL

GC-FPD&ECD & GC-MSD检测

图  ECD检测器0.05µg/mL标准溶液色谱图

1-氟节胺；2-高效氟氰菊酯；3-氟氯氰菊酯（4个峰）；4-氯氰菊酯（4个峰）；5-氰戊菊酯；6-溴氰菊酯

图  FPD检测器1.00µg/mL标准溶液色谱图

1-二嗪磷；2-甲基对硫磷；3-毒死蜱；4-马拉硫磷；5-杀螟硫磷；6-对硫磷；7-倍硫磷

图  MSD检测器6种含氯农药1.00µg/mL标准溶液色谱图

1-克百威；2-仲丁灵；3-甲霜灵；4-异丙乐灵；5-甲萘威；6-二甲戊灵

图  MSD检测器4种含磷农药0.5µg/mL标准溶液选择离子色谱图

1-甲胺磷；2-速灭磷；3-久效磷；4-磷胺

加标回收率实验：添加两个浓度水平，所有回收率为76.0%~103.9%（n=6），相对标准偏差为2.75%~10.4%。