对羟基苯甲酸酯类（甲酯、乙酯、丙酯、丁酯）防腐剂与传统的苯甲酸、山梨酸防腐剂相比，在使用中有诸多优点（如使用量低，抗菌性强、毒性低，适用范围广泛，耐热性好）。传统对羟基苯甲酸的检测中，其前处理过程不适合用于目标物浓度较低的含油高的复杂基质的食品，或者有一些前处理方法虽然针对油脂等复杂样品，但步骤多，比较繁琐。
ASE及GPC技术在测定对羟基苯甲酸类防腐剂中的应用
2019-02-20 09:45:47 上海磐合科学仪器股份有限公司
本方法通过加速溶剂萃取仪（ASE）将对羟基苯甲酸类防腐剂提取出来后，萃取液经全自动凝胶净化系统（GPC）净化后，进GC-FID检测。与国标GB/T5009.31前处理方法对照，本法具有灵敏度高，选择性好，回收率高，可靠性强，简单快捷等优点。
全自动凝胶净化系统Freestyle GPC配置及参数
GPC净化柱：500mm×25mm玻璃柱；
GPC净化柱填料：50.0g Bio-Beads S-X3； 200~400目
GPC流动相：乙酸乙酯：环己烷（1:1 V:V）
GPC流速：5mL/min
GPC收集时间：Forerun ：1200s ；Mainrun：1000s ；Tailing：300s
净化液于40℃ 氮吹浓缩，用环己烷/乙酸乙酯（1:1 V/V）定容至1ml , 作GC-FID分析
该方法的检测限：对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸丁酯的检测限分别为0.5mg/kg、0.5mg/kg、0.6mg/kg、0.6mg/kg。加标回收率实验：分别以糟菜和橙汁为样品， 取0.5mg/kg、5.0mg/kg、20.0mg/kg三个浓度水平作加标回收，回收率在85%~115%之间，RSD%均 < 10%。
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