2019-02-20 10:27:45, UNIMICRO 上海通微分析技术有限公司
食品
糖醇是糖类的醛基或酮基被还原后的物质。一般是由相应的糖经镍催化氢化而成的一种特殊甜味剂,具有甜度较蔗糖低,热值低以及可改善食品组织和口感的特点。因糖醇具有防龋齿、降低胆固醇、预防糖尿病、减肥、低能量等优点,所以被广泛用于制作糖尿病人食糖替代品,发展为无糖食品产业。目前得到广泛应用的糖醇类物质有赤藓糖醇、麦芽糖醇、山梨醇、木糖醇等。食品总各类糖醇的限量都有一定的标准,因此食品中糖醇的检测具有重要的实际意义。
目前糖醇检测方法有多种,GB 5009.279-2016中规定采用HPLC-RI和HPLC-ELSD方法检测食品中木糖醇、山梨醇、麦芽糖醇、赤藓醇的含量,其中HPLC-ELSD检测方法具有基线稳定、分离效果好、结果准确、样品前处理简单等诸多优点。本实验参照GB 5009.279-2016实现了无糖口香糖中糖醇的测定,方法准确、灵敏度高、重现性好,可以满足日常分析要求。
样品制备
本实验样品为购买的市售有证标准溶液,样品制备及处理方法如下:
标准储备液(40 mg/mL):分别准确称取木糖醇25 mg、山梨糖醇25 mg、麦芽糖醇25 mg、赤藓糖醇35 mg,加水定容至10 mL,每毫升溶液含相当于3.5 mg赤藓糖醇、2.5 mg木糖醇、2.5 mg山梨醇、2.5 mg麦芽糖醇,放置4℃密封可贮藏1个月。
标准工作液:分别准确移取各种糖醇标准储备液40 μL、60 μL、80 μL、100 μL、120 μL、140 μL加水定容至1 mL,赤藓糖醇配制成质量浓度分别为0.14 mg/mL、0.21 mg/mL、0.28 mg/mL、0.35 mg/mL、0.42 mg/mL、0.49 mg/mL的混合系列标准工作溶液,木糖醇、山梨醇和麦芽糖醇配制成质量浓度分别为0.10 mg/mL、0.15 mg/mL、0.20 mg/mL、0.25 mg/mL、0.30 mg/mL、0.35 mg/mL的混合系列标准工作溶液。
口香糖试样制备及前处理:取口香糖样品至少20 g,用刀片切成小碎块,置于密闭的容器内混匀。准确称取2 g左右切碎的样品,置于50 mL离心管中,加入40 mL水,混匀后置于80℃水浴锅中加热20 min,每隔5 min振荡混匀,取出后9000 r/min离心10 min。取8 mL上清液置于10 mL容量瓶中,加水定容、摇匀,0.22 μm滤膜过滤后,稀释50倍上机测试。
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测试条件
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测试结果
1)色谱图
2)线性关系考察
将10 μL标准系列工作液分别注入高效液相色谱仪中,在所述色谱条件下测定标准溶液的响应值(峰面积),以标准工作液的浓度的以10为底的对数值为横坐标,以响应值(峰面积)的以10为底的对数值为纵坐标,绘制标准曲线:
3)重复性考察
精密吸取标准品溶液10 μL,进液相色谱测定,重复进样5次,计算得保留时间RSD≤0.5%,峰面积RSD≤2.0%,方法的定量重复性良好。
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结论
采用通微EasySep®-1020液相色谱系统,配备通微UM系列ELSD检测器,可以实现食品中木糖醇、山梨醇、麦芽糖醇、赤藓糖醇的测定,方法准确、灵敏度高、重现性好,可以满足日常分析要求。
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配置列表
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