如何使用 DMA-80 直接测汞仪测定奶粉及其他奶制品中汞的含量？

　

　　在天然本底情况下汞在大气、土壤、水体中普遍存在，而且通过冶金、电池、医疗、化 石燃料（煤、石油、天然气）的燃烧等工业过程，大量的汞被不断的排放到空气中，在大气 中的汞极易随气流迁移，再通过自然沉降，或降水过程沉降至地面，造成耕地及牧场受到汞 的污染。由于汞极难被动植物体所分解，它又随着食物链被富集到我们的各种食品当中。又 通过食品进入人体，汞被人体摄入量较多时会对泌尿及神经系统造成非常大的损害。因此汞是食品检测中一项重要指标。

　　奶粉等其他各种奶制品一直都是人们生活尤其是婴幼儿成长和发育不可缺少的食品之一，一旦奶粉及奶制品收到了汞的污染，那么人类的健康甚至生命将受到威胁。奶粉及其他 奶制品中的汞污染多是由于奶牛的饲料及奶牛生活的环境受到汞的污染所引起的。这类奶制 品坚决不能让其进入市场。所以这就需要我们广大食品安全检测机构尽可能对所有上市的奶 粉及各种奶制品进行的测量，这是一个大量而繁琐的工作。

　　检测奶制品中汞含量的传统方法(GB/T 5009.17-2003)是首先将奶粉经酸消解，消解液经 定容后在酸性条件下汞被硼氢化钾或硼氢化钾还原成原子态的汞，后经载气带入原子化器中

　　利用原子荧光进行检测。该方法有灵敏度高，检出限低，基体干扰少的优点，但仍需复杂的 前处理，不能满足如此大量的样品检测需求。

　　使用 DMA-80 直接测汞仪(食品卫生检验方法—理化部分：食品中汞的测定参考方法三) 测量奶粉及各类奶制品中汞的含量，该方法整个前处理过程及测定过程全部在仪器中进行，含汞废液经吸收液或特定的尾气吸附管吸收，并进行无害化处理。该方法准确度和精密度高，使用样品量少整个测量过程小于5min，结果准确，重现性好。是测量奶制品及其他各种食品中汞含量的最佳方法。

1实验原理

　　首先奶粉样品被自动进样系统带入干燥分解炉进行干燥，然后再对样品进行高温 热分解将汞释放出来。持续的氧气或空气流将分解产物通过一个能捕获卤素、氮、硫的氧化 物的热催化剂床，同时汞被彻底分解释放。所有的汞，被反应气体带到了一个汞齐化器，在 那里汞与金反应形成金汞齐合金被选择性地留下。同时不含汞的蒸汽和分解产品被清出，之 后齐化器被瞬间加热，汞蒸汽被完全释放到固定波长 253.7 nm 原子吸收分光光度计进行测量。

２仪器

　　DMA-80 直接测汞仪(意大利 Milestone 公司)；纯水机：密理博；镍舟或石英样品舟，洗涤后，600℃煅烧 0.5h，备用。

３试剂

　　去离子水； 硝酸，BVIII 级；高纯氧气；1％硝酸溶液；汞的标准储备液（1mg/ml）：由国家标准物质研究中心提供；汞的标准中间液（10μg/ml）：精确吸取 1.0ml汞的标准储备液于100ml 容量瓶中，用1％硝酸溶液定容至 100ml；汞标准使用液（1.0μg/ml）：精确吸取 10.0ml 汞的标准中间液于100ml 容量瓶中，用 1％硝酸溶液定容至 100ml

４试验方法

4.1 标准曲线的绘制：分别吸取一定量 1.0μg/ml 的汞标准使用液,用 1%硝酸配制成所需范 围的标准系列溶液。标准曲线一般可使用 3 个月，当更换催化管等重要部件后必须重新绘制 标准曲线，样品量较大时应带外质控样以检查仪器的稳定性。

4.2 升温程序的设定

干燥温度：300℃，干燥时间 60S，分解温度 750℃，分解时间 90S，汞齐释放时间 12S，数 据记录时间 30S。本方法使用与包括奶粉等大多数奶制品的测量。实际操作中可根据样品的 含水量及状态等适当调节干燥及分解时间。

4.3 样品的测定

进行样品测定前，先用 100μl 的纯水进行分析，当其吸光度小于 0.003 时可以进行奶粉样的 测定。量取 0.1g 左右样于样品舟中，液体含量较多的建议使用石英样品舟，取样量可有与 仪器直接相连的天平自动导入或手动输入。样品按设定好的分析方法测定,通过 MilestoneDMA-80汞直接分析仪数据分析软件直接获得样品中汞含量。

５结果与讨论

　　在市面上购买了 6 种不同品牌及不同国家的奶粉及牛奶，对其汞含量进行了测定。同时通过 测定由地球物理地球化学勘探研究所标定的国家标准物质 GBW10015（GSB-6）菠菜粉汞含量的结果对仪器准确性进行了验证，测量结果与标准值相吻合。

北京莱伯泰科仪器股份有限公司