"Lab"杯样品前处理技术文章分享

2019-02-13 16:57:33 北京莱伯泰科仪器股份有限公司

莱伯泰科

在为期3个月的征文中，莱伯泰科收到很多优秀文章，包括食品、药品、玩具、等多行业的应用。鉴于篇幅的考虑，小编就在此为大家简单介绍一下各优秀文章使用的或者创建的检测方法，您对哪篇文章感兴趣，可以发送文章编号给小编，小编这里有文章全文哦~

1《全自动固相萃取-比色法测定保健食品中总皂苷》

作者：赵晓冬

目的:建立保健食品中总皂苷的含量测定方法；

方法：采用Sepline全自动固相萃取装置对保健食品中的总皂苷富集,通过70%乙醇回收，以香草醛-高氯酸为显色剂，采用比色法测定；

结果:比色法测定的线性范围为0.038～0.268mg，相关系数 r=0.9997; 在不同保健食品中的平均加样回收率均在98.3%～102.4%，RSD〈2.2% (n=6)；

结论：本法简便、准确、灵敏度高、重复性好，可用于不同类型保健食品中总皂苷的含量测定。

目前保健食品中的总皂甙测定方法尚无国家标准，大多都是按照《保健食品检验与评价技术规范 (2003年版) 》“保健食品中总皂甙的测定”方法检测，该方法采用人参皂苷 Re为对照，用香草醛比色法测定总皂苷。其显色体系为:香草醛-冰醋酸-高氯酸，但在实际操作中和据相关文献报道中，但采用该方法检测结果误差较大，尤其是不同实验室间测定结果差异更大,不利于产品的质量控制。有文献报道，卫生部食品卫生监督所2000年组织全国22个省、市、自治区省级疾病预防控制中心对这一方法进行比对试验，结果显示:离散度较大，有的浓度水平还出现离群值，各实验室间的RSD达80%，因此需要对测定方法加以改进。

本文采用莱伯泰科公司Sepline全自动固相萃取提取装置具有洗脱液流速恒定可控、大批量产品自动化处理，保证试验系统的密闭性等优点可保证结果的平行性和准确性。在对大孔树脂进行品牌筛选的基础上，定制统一规格固相萃取柱、对总皂苷测定前处理过程进行了优化，整套方法简单，数据结果离散性小，平行性得到提高。

2《微波辅助萃取-GC-MS法测定玩具中磷酸三(2-氯乙基)酯》

作者：蒋小良

目的：建立微波辅助萃取-气相色谱-质谱法（GC-MS）测定玩具中磷酸三(2-氯乙基)酯含量的分析方法；

方法：考察6种不同萃取溶剂对磷酸三(2-氯乙基)酯的萃取效率，选择以乙酸乙酯为萃取溶剂，并考察微波辅助萃取温度与时间对萃取效果的影响，选择了最佳的微波辅助萃取条件。萃取液经浓缩后，用气相色谱-质谱仪进行选择离子监测模式下的定性及定量分析；

结果：该方法的检出限为0.02 mg/kg，样品的加标回收率为93.6%～98.2%，相对标准偏差小于4.8%；

结论：该方法具有结果可靠、精密度高、前处理操作方便、简单、快速，有效地缩短了样品前处理时间，可实现玩具样品中磷酸三(2-氯乙基)酯的批量分析检测，为应对欧盟、加拿大等发达国家地区的玩具中磷酸三(2-氯乙基)酯技术壁垒提供技术保障。

近年来，由于溴代阻燃剂在全世界范围内逐步禁止使用，有机磷酸酯类阻燃剂作为其主要替代产品，其生产与使用得到了大幅度增长。所以，有机磷酸酯类物质也被广泛用于儿童产品（包括玩具）的阻燃整理工艺中，由此所引起的环境问题逐步引起了环境科学工作者的关注。有机磷酸酯类物质成为新型有机污染物研究又一个热点。有机磷阻燃剂化学性质很稳定，难以降解，具有生物累积性，能够侵害大脑组织，从而永久性地损伤人记忆和学习能力，并且具有致癌性，欧洲化学物质信息系统里明确将磷酸三(2-氯乙基)酯(tris(2-chloroethylphosphate), 简称TCEP)定义为致癌、生殖毒性和生态污染物。2010年1月，欧洲化学品管理局将三-( 2-氯乙基) 磷酸酯列入第二批授权物质清单；2012年，加拿大政府发布拟议法规修正案，将禁止在三岁以下儿童使用的产品（整体或部件）中使用含有磷酸三（2-氯乙基）酯的聚氨酯泡沫（PUF）；欧洲报检和环境科学委员会（SCHER）就玩具中的TCEP表述科学观点，规定其限值为5 mg/kg，SCHER表示应该在玩具中禁用TECP及其同系物，此观点获得欧洲标准化消费者之声（Anec）和欧洲消费者联盟（Beuc）的支持。为了更好的保护儿童健康和安全，欧委会接受相关组织的建议，发布2009/48/EC修订法案COM/2012/003，规定禁止在玩具中禁用TECP及其同系物；2011年7月，华盛顿生态部批准通过了《儿童产品安全法申报规则》第173-334-WAC章，该条例旨在收集相关信息，帮助政府和公众更好地了解儿童产品中潜在危险的化学品。该规则要求儿童产品生产商（包括品牌所有者和进口商）向生态部申报产品中对儿童具有高风险的化学品(CHCCs)的存在情况，其中TCEP已收录在需申报的化学品清单里。

目前检测分析三-( 2-氯乙基) 磷酸酯主要方法有气相色谱法和气相色谱-质谱联用法。本文采用微波辅助乙酸乙酯萃取，气相色谱-质谱法（GC-MS）测定玩具中的三-( 2-氯乙基) 磷酸酯，对微波萃取条件进行了实验，选择了最近的萃取条件，并对该方法的精密度和加标回收率进行了系统研究，建立了玩具中三-( 2-氯乙基) 磷酸酯的快速测定方法。

3《EHD36-湿法消解-原子吸收法连续测定土壤中铅、镉、铜、锌》

作者：喻帛

目的:用EHD36消解仪探索出利用硝酸-氢氟酸-高氯酸消解体系实现土壤中铅、镉、铜、锌全分析的消解方法。

方法: 通过选择合适的消解加热方式，铅、镉石墨炉法基体改进剂以及火焰标液酸度，利用硝酸-氢氟酸-高氯酸消解体系实现土壤中铅、镉、铜、锌全分析的消解方法，避免使用盐酸，既能达到全量分析的要求，又能使基体干扰降到最小；

结果以及结论：通过对土壤有证标准物质的多次测定，测定值均在其保证值范围内，铅、镉相对标准偏差为0.2％～4.0％，铜、锌相对标准偏差为1.2％ ~2.7％。

土壤受到重金属的污染后，不但影响作物的生长而且进入食物链后会对人体健康产生

极大危害，土壤中的有毒有害物质也是大气污染和水体污染的重要污染来源，因此监测土壤中重金属含量的变化对保证农产品质量安全和环境保护具有重要意义。

《GB/T 17141-1997 土壤质量铅、镉的测定石墨炉原子吸收分光光度法》、《GB/T 17138-1997 土壤质量铜、锌的测定火焰原子吸收分光光度法》测定铅、镉、铜、锌需采用不同的前处理方法，既费时又费力。两个国标所用消解体系均为盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸，使用盐酸会给实际操作带来诸多不便，主要有：（1）盐酸为易制毒化学品，监管严格；（2）一般进口盐酸才满足痕量分析的使用要求，但进口盐酸需要办证征收额外费用且采购周期长；（3）盐酸引入氯离子对石墨炉测定的干扰非常明显。

本文结合本实验室的条件，以土壤标准品为研究对象，利用莱伯泰科DigiBlockEHD36-iTouch消解仪及配套使用的具盖聚四氟乙烯消解管对GBW07424、GBW07429、GBW07430系列有证土壤标准物质进行消解，探索出实现铅、镉、铜、锌全分析的硝酸-氢氟酸-高氯酸消解体系，质控样定值准确，避免使用盐酸，节省人力物力，为今后大规模开展土壤中重金属污染物的测定提供技术支持。

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