土壤微波消解与电热板消解比较研究

本文采用微波消解法和电热板消解法对土壤标准样品进行消解处理，测定消解溶液中Pb，Zn，Cu，Cr，Cd，Ni，As等7种重金属的含量。结果表明，微波消解法和电热板消解法均能将土壤样品消解完全，多个平行样品测定结果的平均值均在不确定度范围内，但微波消解法具有安全性高，样品交叉污染小，消解周期短等多种优点，具有广阔的应用前景。

1引言

土壤是生态系统的重要组成部分，也人类的生存之本、发展之基。随着工业社会的高速发展，越来越多的重金属被释放到生物圈环境中，重金属污染物在土壤中不断迁移和富集，对人类和动植物健康产生严重的影响。上世纪50年代，日本、美国学者开展了一系列与土壤中重金属污染相关的研究，土壤重金属污染问题开始成为学术界研究的热点。

为了更好的了解土壤重金属的污染情况，必须做好重金属的检测工作。重金属的检测主要分为前处理和定量测定两部分。土壤前处理工作直接影响土壤的检测结果，前处理方法的选择是检测中数据准确与否的决定性因素。目前，比较常用土壤消解方法主要有电热板消解、石墨消解法、微波消解和高压消解罐 。电热板消解：仪器设备简单，一次性分析样品较多；微波消解：密闭环境，减少了部分重金属的挥发；全自动石墨消解：全自动，无需人看守，减少了对人的危害。本文采用电热板消解法及微波消解法对土壤样品进行消解，并采用电感耦合等离子体发射光谱对消解液进行分析测试，对分析测试结果开展比较及评价，为环境土壤样品的分析测试工作提供方法参考。

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实验过程

2.1 试剂与仪器

电感耦合等离子体发射光谱（美国 PerkinElmer公司，Optima 8000 ）；微波消解仪（意大利milestone公司，ETHOS）；Milli-Q纯水器（美国Millipore公司）；电热板（国产）；智能消解仪（LabTech公司，Ed16）。

HNO3、HCl、HF、HClO4（国药，优级纯）；NH4H2PO4（国药，优级纯）；标准物质（Gss-17沙化土，Gss-22沉积物，地球物理地球化学勘察研究所）；混合标准溶液（国家有色金属及电子材料分析测试中心，质量浓度为1000mg/L）；铼标准溶液（Re，国家有色金属及电子材料分析测试中心，质量浓度为1000mg/L）。

2.2实验方法

电热板消解法 (除As元素)：称取土壤样品0.5000 g于聚四氟乙烯坩埚中，分别加入7 ml HNO3、3 ml HClO4和10 ml HF，加盖后于电热板300 ℃下加热一小时；揭开坩埚盖，继续置于300 ℃电热板上加热，直至坩埚内残余黄豆粒大小的液体，取下坩埚；待坩埚冷却后，加入3 ml HNO3、2 ml HClO4和5 ml HF，震荡混匀后置于300 ℃电热板上加热至坩埚内残余黄豆粒大小的液体，取下坩埚，加入1 ml HCl，30分钟后加入2%的 NH4H2PO4溶液1ml，转移到50mL比色管中定容，取消解液用电感耦合等离子体发射光谱仪测定。

电热板消解法 (As元素)：称取土壤样品2.0000 g于150ml锥形瓶中，分别加入10 ml HNO3、2 ml HClO4和7 ml H2SO4，于电热板上加热分解，蒸至冒白烟。取下放冷，用水冲洗瓶壁，再蒸至冒白烟，取下放冷，定容至50ml。

微波消解法：精确称取0.2000g 土壤样品于聚四氟乙烯消解罐中，加5mL HNO3 2mL HCl ，混匀并静置10分钟使之初步反应结束，再加入2mL HF，混匀，加盖密封。将消解罐置于微波消解仪中，运行消解程序如表1所示。待冷却后取出消解罐，打开并在其加入12 mL 硼酸至于赶酸器上继续加热至近干，定容至50待测。

2. 3测定方法

Pb，Zn，Cu，Cr，Cd，Ni，As的测定采用电感耦合等离子体发射光谱内标法，内标元素选用 铼（Re）。

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结果与分析

3.1电热板消解法测定结果

分别准确称取Gss-17和Gss-22标准土壤样品各6份，采用上文所述电热板消解法进行前处理，统一测定消解液中7种重金属元素的含量，测定结果如表2。

3.2微波消解法测定结果

分别准确称取Gss-17和Gss-22标准土壤样品各6份，采用上文所述微波消解法进行前处理，统一测定消解液中6种重金属元素的含量，测定结果如表3。

3.3 电热板消解法与微波消解法研究结果比较

本文分别采用电热板消解法和微波消解法对土壤标准样品Gss-17及Gss-22进行消解，并对土壤中Pb，Zn，Cu，Cr，Cd，Ni，As等7种重金属采用电感耦合等离子体发射光谱-内标法进行分析测试，测定结果如表3所示。表4对上述两种方法的主要特征进行了对比，对比发现上述方法的测定结果均在标准值不确定度的要求范围内，但是微波消解法的相对偏差远小于电热板消解法；微波消解法的消解时间也要小于电热板消解法的消解时间；同时微波消解法在升温速率、样品加热的均匀性及操作的安全性上也要好于电热板消解法；但是电热板消解法在消解成本、仪器设备要求及操作难易度上要低于微波消解法。

综上所述，可以发现微波消解法相对电热板消解法具有消解样品均一性良好、升温速度快、消解时间短、安全性高等特点。但是电热板消极法也有设备简单、容易操作及成本低廉等特点。

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结论　　

通过上述研究可以发现，电热板消解法和微波消解法都可以满足对土壤样品前处理及分析测试的要求，测定结果均在标准值不确定度的要求范围内。电热板消解法做为传统的消解方法，具有设备简单、容易操作及成本低廉，仍能满足日常的土壤样品的分析测试工作。而微波消解法相对传统电热板消解法具有安全性高，样品交叉污染小，消解周期短及分析测试结果稳定等多种优点，在土壤样品前处理中具有广阔的应用空间及推广前景。