2019-02-13 16:54:36 北京莱伯泰科仪器股份有限公司
1. 实验目的
在 LabTech SePRO 高通量柱膜通用全自动固相萃取仪上实现瓦斯油中饱和 烃、芳烃和胶质烃的自动固相萃取分离法。
瓦斯油中饱和烃、芳烃和胶质烃的固相手动萃取法由石科院 RIPP 分析室提 供,RIPP 分析室的该萃取方法是参照 SH/T 0659-1998 《瓦斯油中饱和烃馏分的 烃类测定法(质谱法)》 附录 A 瓦斯油馏分饱和烃、芳烃和胶质分离法得来的。
2. 主要试剂和设备
SePRO 高通量柱膜通用全自动固相萃取仪,LabTech 美国公司
SH/T 0659 固相萃取柱,6mL,中国石化石油化工科学研究院
二氯甲烷、无水乙醇、正己烷,分析纯
瓦斯油,油品编号 DNA2CD-3(不含胶质),中国石科院 RIPP 分析室提供
3. 实验过程
3.1 称重
称取两个 10mL 圆底玻璃试管的重量,记录,分别为 WS0,WA0。
3.2 分离饱和烃、芳烃组分
称取 0.08g 试样置于 18mL 玻璃试管中,加入 1mL 60℃加热的正己烷,充分 溶解。将装有试样的试管放入 SePRO 仪器的样品架中,按照图 1 所示的自动固 相萃取方法进行饱和烃和芳烃组分的分离。
注:由于 RIPP 分析室提供的油品中不含有胶质,所以该报告中的自动固相萃取过程不包含胶质分离的步骤。
图 1 分离饱和烃、芳烃方法
3.3 蒸溶剂
水浴 85℃蒸出第一个 10mL 试管中的溶剂,水浴 75℃蒸出第二个 10mL 试管中 的溶剂。
3.4 恒重
将 2 个 10mL 试管放入烘箱中,加热 10 分钟后,冷却,称重,记录,再加热 10 分钟,冷却,称重,记录,如此重复,直至两次连续称重损失小于 20mg 为止,记 录,分别为 WS,WA。
4. 测试结果
实验中用到的瓦斯油是由 RIPP 分析室提供的,该瓦斯油中饱和烃组分百分 比含量为 68.3%,芳烃组分为 31.7%,偏差±5%。
表 1 中是 SePRO 4 个通道同时进行 3 中所有步骤后的测试结果。自动固相 萃取方法得到的饱和烃组分和芳烃组分质量百分比在真实值要求范围内,说明该 自动固相萃取方法是可行的,并且 4 个通道间的 RSD%<2%,说明 SePRO 自动 固相萃取系统的平行性非常好。
表 1 SePRO 全自动分离瓦斯油中饱和烃和芳烃的结果
撰写人:苏丽评
北京莱伯泰科仪器股份有限公司 应用工程师
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