2019-02-13 16:53:44 北京莱伯泰科仪器股份有限公司
前言
近年来国家环境保护力度不断加大,继水十条和大气十条之后,今年环保部也推出了土十条,相应的一些土壤中污染物的检测新标准也已出台,而环境中多环芳烃的监测一直是环监的重点之一。苯并[α]芘作为其中最常见的一类,是一种高活性的间接致癌物和突变原,在土壤和大气颗粒物中都容易残留。
加压流体萃取技术是近年来发展起来的一种在高温、高压条件下快速处理固体或半固体样品的方法,与常用的索氏提取、超声提取、微波萃取技术等方法相比,具有节省溶剂、快速、回收率高、健康环保、自动化程度高等明显优势。
本实验参考了方法HJ 784-2016和HJ 783-2016,简要介绍了使用莱伯泰科高效快速溶剂萃取系统(HPSE)萃取土壤中的苯并[α]芘,并用高效液相色谱进行检测的一系列方法。实验方法简便,回收率较高且平行性良好。适用于土壤中苯并[α]芘的检测。
实验部分
1.1仪器与试剂
HPSE-E高效快速溶剂萃取系统(莱伯泰科公司)
ET便携式氮吹浓缩系统(莱伯泰科公司)
LC600 二元高压梯度高效液相色谱仪(配紫外检测器,莱伯泰科公司)
苯并[α]芘标准储备液(10μg /
mL,溶剂为甲醇)甲醇(色谱纯);二氯甲烷(色谱纯);正己烷(色谱纯);乙腈(色谱纯);弗罗里硅土(置于马弗炉中300℃烘4h,冷却后贮于玻璃瓶中干燥器内保存);硅藻土(置于马弗炉中300℃烘4h,冷却后贮于玻璃瓶中干燥器内保存)
1.2标准溶液处理
移取100μL的苯并[α]芘标准储备液至10mL的容量瓶,用乙腈定容至刻度,配成浓度100ng/mL的溶液,作为待测标准溶液。
1.3土壤样品处理
取研细过筛后的环境土样10g,与7g硅藻土混合均匀,装填至预加了5g弗罗里硅土的34mL的萃取罐中。同样方法装填好两个萃取罐,然后置于HPSE中(双通道运行,可同时萃取两个样品),萃取溶剂为正己烷-二氯甲烷 (1:1,体积比) 混合溶液,系统压力10Mpa,萃取温度100℃,加热平衡时间2min,静态萃取时间5min,冲洗体积60%,N2吹扫60s。循环运行两次。收集液用ET便携式氮吹浓缩系统浓缩至尽干,用乙腈定容至1mL,作为样品待测溶液。
1.4样品加标处理
按1.3方法装填样品过程中,加入1mL的1.2方法所配标准溶液至34mL的萃取罐中,然后按照1.3中设置的参数进行萃取,循环两次,萃取液收集后,用ET便携式氮吹浓缩系统浓缩至尽干,用乙腈定容至1mL,作为样品加标待测溶液。标记为待测液1和2,同法再次重复实验四次,待测。
1.5色谱条件
色谱柱:C18,5μm,4.6mm*250mm;
柱温:25℃;流速:1.0mL/min;进样量:20 μL;
流动相:乙腈:水=80:20;检测波长:290nm。
2、结果与讨论
2.1苯并[α]芘标准液的液相色谱图
图1苯并[α]芘标准液的液相色谱图
2.2 样品萃取液的液相色谱图
图2样品萃取液的液相色谱图
2.3样品加标萃取液的液相色谱图
图3样品加标萃取液的液相色谱图
2.4 加标样品的回收率
表1加标样品回收率
3、 结论
由表1可知,利用HPSE高效快速溶剂萃取系统萃取土壤中的苯并[α]芘,加标回收率在88.9%~95.9%之间,五组实验的重复性RSD为2.4%,两个并联的通道也有很好的平行性。
本实验参考了方法HJ 784-2016和HJ 783-2016,但在实验过程中做了一定的改变。首先用二氯甲烷替代了丙酮,考虑到一是检测物质单一,二氯甲烷和正己烷完全满足需求,能够降低实验的毒性,二是溶剂极性减弱,萃取出的极性干扰物相应减少。其次是在萃取罐中直接加入了弗罗里硅土,用来吸附一些极性干扰物,达到了在萃取和净化同时进行的目的,节省了实验时间。
综上所述,加压流体萃取法提取土壤中的苯并[α]芘这一实验中,莱伯泰科HPSE高效快速溶剂萃取系统能够高效、稳定地达到实验的要求,可以提供领域范围内的良好应用。
参考标准
1、HJ 784-2016 土壤和沉积物 多环芳烃的测定 高效液相色谱法
2、HJ 783-2016 土壤和沉积物 有机物的提取 加压流体萃取法
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