水中微囊藻毒素的检测

2019-02-13 16:53:44 北京莱伯泰科仪器股份有限公司

前言

微囊藻毒素(Microcystin，MC)是一类具有生物活性的环状七肽化合物，为分布最广泛的肝毒素。其具有相当的稳定性，
它能够强烈抑制蛋白磷酸酶的活性，还是强烈的肝脏肿瘤促进剂。中国生活饮用水卫生标准（GB 5749-2006）的颁布实施对水源水的质量提出了更高的要求。
本文参考“GB/T 20466-2006水中微囊藻毒素的测定”利用Labtech Sepaths UP 柱膜通用全自动固相萃取系统对水中的微囊藻毒素-LR进行固相富集萃取，采用液相色谱进行检测，建立了一套水中微囊藻毒素-LR的检测方法，且方法的回收率及平行性良好，适合水中微囊藻毒素-LR的检测。
关键词：Sepaths UP全自动固相萃取系统，水，微囊藻毒素-LR， GB/T 20466-2006
设备及试剂
Sepaths UP 柱膜通用全自动固相萃取系统，莱伯泰科公司；
高效液相色谱仪：LC600 二元高压梯度高效液相色谱，莱伯泰科公司；
标样：微囊藻毒素-LR标准物质（农业部环境保护科研监测所，20μg/mL，溶剂：甲醇）；
标样工作液：将20μg/mL标样用甲醇稀释至浓度为2μg/mL；
甲醇（色谱纯， Fisher Chemical）
三氟乙酸（分析纯，天津市福晨化学试剂厂）
磷酸二氢钾（分析纯，北京化学试剂公司）
磷酸（分析纯，国药集团化学试剂公司）
超纯水
固相萃取柱（Labtech C18 500mg/6mL）
磷酸二氢钾溶液（0.05mol/L）：称取6.8g磷酸二氢钾，用水溶解，定容至1000.0mL
磷酸盐缓冲液：用20%（体积分数）磷酸溶液将磷酸二氢钾溶液调至pH到3
洗脱液：用甲醇将0.1mL三氟乙酸定容至100.0mL
测试过程
2.1 样品准备
 1000.0mL 纯净水中加入200.0μL的 2μg/mL 微囊藻毒素-LR标准工作液。
2.2 SPE富集及浓缩
按照图1所示的方法进行Sepaths UP方法编辑，并加载方法到相应通道。Sepaths UP进行2.1中样品的SPE富集过程。
收集样品到收集瓶中，然后进行氮吹浓缩，当收集液浓缩到近干时，加入流动相定容到1.0mL，取出样品待检测。
图1 微囊藻毒素-LR SPE富集方法
2.3 HPLC检测方法
色谱柱：Promosil C18反相柱，5μm，4.6*250mm；
波长：238nm；
流速：1mL/min；
柱温：35℃；
进样量：20μL；
流动相：甲醇：磷酸盐缓冲溶液= 65：35
测试结果
3.1 0.4ppm微囊藻毒素-LR混标色谱图
图2 0.4ppm微囊藻毒素-LR混标色谱图
3.2 加标样品色谱图
图 3 加标样品色谱图
3.3 加标回收率
 表1为加标回收率结果，微囊藻毒素-LR类化合物的回收率在92.21~98.61%。
表1 加标回收率结果
结果与讨论
本方法参考GB/T 20466-2006方法，使用Sepaths UP 柱膜通用全自动固相萃取系统对水中微囊藻毒素-LR进行了富集固相萃取，利用液相色谱进行检测，得到方法回收率为92.21~98.61%。且通道间的平行性良好，适合水中微囊藻毒素-LR的检测。
参考标准
GB/T 20466-2006  水中微囊藻毒素的测定
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