水中硝基苯类化合物的测定

硝基苯类化合物多为剧毒有机物，但也是应用广泛的化工原料，它们不仅可以作为有机合成的原料，还被用来生产各类染料。环境中的硝基苯类化合物主要来自化工厂、染料厂的废水废气，尤其是苯胺染料厂排出的污水中含有大量硝基苯类化合物，吸入、摄入或皮肤吸收均可引起人员中毒。硝基苯类化合物大多在水中具有极高的稳定性，且其在水中有一定的溶解度，所以造成的水体污染会持续相当长的时间。因此我们需要快捷、稳定可靠的方法来处理水体中的硝基苯类化合物，以便于对其的监督检测。

本文参考HJ 716-2014 水质 硝基苯类化合物的测定 气相色谱-质谱法，使用Labtech Sepaths UP 柱膜通用全自动固相萃取系统对水中的6种硝基苯类化合物进行固相萃取富集，用高效液相色谱仪进行检测。经过试验，Labtech Sepaths UP 柱膜通用全自动固相萃取系统对水中6种硝基苯类化合物萃取富集后的回收率为72.06%~96.73%，重现性RSD为3.05%~9.69%。试验得到较高的回收率和良好的重现性，说明Labtech Sepaths UP 柱膜通用全自动固相萃取系统可靠稳定，适用于水中硝基苯类化合物分析的样品前处理。

关键词：水，硝基苯类化合物，Sepaths UP 柱膜通用全自动固相萃取系统

1.1仪器与试剂

Sepaths UP 柱膜通用全自动固相萃取系统（莱伯泰科公司）；

LC600 二元高压梯度高效液相色谱仪（莱伯泰科公司）；

硝基苯类混合溶液标准物质（100μg/mL，购自中国计量科学研究院）；

甲醇（色谱纯）；

二氯甲烷（分析纯）；

纯净水；

固相萃取柱（Labtech HLB 1000mg/6mL）；

1.2混合标准工作液的配制

取硝基苯类混合溶液标准物质（100μg/mL）1mL于50mL容量瓶中，用甲醇定容，作为硝基苯类化合物混合标准工作液（2μg/mL）。

1.3试验方法

1.3.1样品准备

往1L 水样品中加入20mL 甲醇和200μL的 2μg/mL 硝基苯类化合物混合标准工作液，样品的加标浓度为0.4μg/L。

1.3.2 固相萃取及浓缩

按照图1所示的方法进行Sepaths UP方法编辑，并加载方法到相应通道，进行样品的固相萃取。收集洗脱液到收集瓶中，除水后进行氮吹浓缩并置换溶剂为甲醇，定容到1.0 mL，待检测。

图1 水中硝基苯的SPE富集方法

1.3.3 HPLC-UV测定硝基苯类化合物

色谱条件：

色谱柱：C18柱，250mm×4.6mm，5μm

流动相：甲醇：水=1:1（v/v）

流速：1.0mL/min

波长：260nm

进样量：20μL

2.1水中硝基苯类化合物色谱图

2.1.1水中硝基苯类化合物混标色谱图

下图为硝基苯类化合物混标色谱图，按其出峰顺序依次为三硝基甲苯、硝基苯、2，4-二硝基氯苯、2，4-二硝基甲苯、对硝基氯苯、对硝基甲苯。

图2 水中硝基苯类化合物混标色谱图

2.1.2水中硝基苯类化合物加标样品色谱图

下图为硝基苯类化合物加标样品色谱图，按其出峰顺序依次为三硝基甲苯、硝基苯、2，4-二硝基氯苯、2，4-二硝基甲苯、对硝基氯苯、对硝基甲苯。

图3水中硝基苯类化合物混标色谱图

2.2 HPLC-UV测定水中硝基苯类化合物回收率

HPLC-UV测定水中6种硝基苯类化合物回收率计算结果如下表，加标回收率为72.06%~96.73%，重现性RSD为3.05%~9.69%。

表1 6种水中硝基苯类化合物的回收率

Labtech Sepaths UP 柱膜通用全自动固相萃取系统对水中6种硝基苯类化合物萃取富集处理后的回收率为72.06%~96.73%，重现性RSD为3.05%~9.69%，回收率高，重现性良好，说明Labtech Sepaths UP 柱膜通用全自动固相萃取系统适用于水中硝基苯类化合物的萃取富集，适于其试验样品前处理。

参考标准

1、HJ 716-2014  水质 硝基苯类化合物的测定 气相色谱—质谱法

撰稿人：周娜

审稿人：WX SLP