ST-36消解仪－电感耦合等离子光谱法测定土壤中Pb

2019-02-13 16:51:21 北京莱伯泰科仪器股份有限公司

蕾蕾

前不久不是清明节吗，我老叔烧完纸回家就开始发烧呕吐发抖，然后去医院都是挂的急诊。。

阿秀

这么严重，怎么了？是什么原因呢？

蕾蕾

医生说是铅中毒

阿秀

怎么烧纸就铅中毒了呢？这都是清明节的习俗啊。

原来焚烧这些彩色纸钱，有毒的微粒随着气流漂浮在空气中，被周围的人吸入呼吸道，一部分则留在土壤中，Pb是环境中对动植物以及人类毒性最强的重金属元素之一, 动、植物吸收过量的（Pb）会影响其正常生长。铅及其化合物是一种不可降解的环境污染物,严重危害人体健康。铅对机体的损伤呈多系统性、多器官性, 包括对骨髓造血系统、心血管系统、生殖系统、免疫系统、神经系统、消化系统及其它系统的毒害作用。作为中枢神经系统毒物,铅对儿童健康和智能的危害更为严重。

关键词：那如何测定土壤中 Pb 含量呢？

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摘要

建立ST-36 －电感耦合等离子光谱法测定土壤中 Pb 含量的方法。本方法用ST-36消解仪进行消解，用电感耦合等离子光谱法测定土壤中Pb的含量。实验表明，本方法的线性相关系数均大于 0．999. Pb。该方法检测土壤国家标准物质 GBW07455，所得结果与标准值相吻合。方法简便、快速、重现性好、灵敏度高，适用于批量土壤样品中Pb的测定。

关键词: ST-36消解仪电感耦合等离子光谱法; Pb;土壤

Abstract∶ We employed ST-36 digestion instrument to decompose soil sample and prepared determination-pending solution．We also employed ICP-OES to determine Pb content in soil samples．Experimental results show that its correlation coefficient is greater than 0．999. Test results for national standard substances GBW07455 coincide with reference values．The method is simple，rapid and accurate and applicable to the determination of Pb in batches of soil samples．

Key words∶ST-36 digestion; ICP-OES ; Pb ; soil

目前含量测定的前处理方法主要有电热板消解法、高压釜密闭消解法、微波消解法等，电热板消解法主要适用于样品批量小，种类复杂的样品；微波消解法主要适用于难溶性样品；高压釜密闭消解法价格昂贵，高压操作有一定危险性，本文采用莱伯泰科ST-36消解仪进行样品前处理，应用电感耦合等离子光谱法检测土壤中的 Pb的含量。采用ST-36消解仪湿法消解，人机分离，消解过程避免与酸接触，且自带梯度升温省去调节温度和计时麻烦，有效提高了实验效率，可以同时处理36个样品，适用于批量样品的测定。

1.实验材料

1.1试剂

硝酸( 优级纯，上海国药) ; 氢氟酸、高氯酸 ( 优级纯，天津科密欧) ; GBW(E)080670混元素标准溶液( 10mg / L) ( 国家标准物质研究中心) ; 土壤标准物质 GBW07455(GSS-26 ,中国地质科学院地球物理地球化学勘查研究所) 。

采用质量法通过逐级稀释配置Pb标准曲线溶液，浓度为0.00、50.00、100.00、250.00、500.00ug/L,基体为2%硝酸。

1.2仪器

ST-36电热消解仪（北京莱伯泰科仪器股份有限公司)；电感耦合等离子光谱ICAP 7000 Series 电感耦合等离子光谱仪(美国 Thermo公司) ;分析天平 BS224（德国 Sartorius公司）；超纯水制备仪 Millipore(美国 Milli-Q公司)。

2.实验方法

2.1样品处理方法

湿法消解：准确称土壤GSS-26样品0．2 g置于消解罐中，加少许水润湿，放置在消解架上。手动加入5 mL 硝酸，3ml氢氟酸，再加入 2 mL 高氯酸，消解仪升温至 120℃ 保持 0.5h；消解仪升温至 150 ℃ 维持 2h；继续升温至 190℃ 维持 1 h 进行赶酸，保证样品少于1ml呈现不流动状态时，取出冷却至室温，用超纯水定容至 50 mL，混匀待测，同时做试剂空白。

2.2仪器分析条件

样品测定按表1的仪器工作条件，将标准系列、试剂空白、样品溶液分别导入ICP，由工作站软件分析数据，绘制标准曲线，计算样品含量。

表1 电感耦合等离子体发射谱操作参考条件

Table 1 Inductively coupled plasma atomic emission spectrum operation reference conditions

3.结果与讨论

3.1线性

Correlation: 0.999

A0 (Offset): 15.27

A1 (Gain): 27.86

A2 (Curvature): 0.0000

n (Exponent): 1.000

3.2方法精密度与准确度

选用GSS-26样品，平行制备7个样品，测定样品中Pb元素的含量，测定结果均在标准参考物质的证书参考值范围内，表明方法的精密度与准确度良好。

3.3注意事项

（1）消解前我们需要手动加酸，因此必须严格按照实验室操作要求，佩戴防酸手套和护目镜。为了保证实验数据的准确性，在实验之前，用约20%硝酸浸泡所有器皿12 h以上，且用大量自来水、超纯水仔细冲洗干净。此外，加酸过程中乳胶手套、护手霜均会影响测定结果，我们整个实验过程中使用洁净的薄膜手套、避免使用化妆品。

（2）消解土壤使用氢氟酸，因此不能使用玻璃制品，如移液管、烧杯、表面皿等，否则将严重影响测定结果。
（3）消解完后的消解液必须赶酸，否则将导致测定结果明显偏低，赶酸时将试样蒸至不流动的湿盐状态，不可蒸干，因为此时铁盐可能因脱水生成难溶的氧化物而包夹待测金属，使结果偏低。

4.结论

本方法是采用硝酸-氢氟酸-高氯酸三酸体系的土壤湿法消解，采用ST-36消解仪进行预处理，应用电感耦合等离子体发射谱，标准曲线法定量，可以较好地测定Pb元素，方法快速、准确、具有较高的灵敏度。

参考文献：

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［2］褚卓栋，肖亚兵，刘文菊，等．高压密闭消解土壤砷、汞、铅、镉酸体系比较［J］．中国环境监测，2009，25( 5) : 57 － 61．

［3］高芹，邵劲松，余云飞．微波消解原子吸收光谱法测定土壤中铅镉铬铜［J］．农业环境与发展，2006( 3) : 99 － 101．

［4］陈武军，王珊，唐智，等．湿法消解原子吸收光谱法连续测定土壤中铜锌铅镉［J］．内江师范学院学报，2012，27 ( 8 ) : 62 －64．

［5］宋伟，张志，郑平，等．土壤中国砷汞铅镉铬测定方法的研究［J］．安徽农业科学，2011，39( 34) : 21001 － 21002，21054．

撰稿人：田敬尉