全自动消解－电感耦合等离子光谱法测定土壤中zn cr

2019-02-13 16:51:21 北京莱伯泰科仪器股份有限公司

快点蓝字关注吧，更多干货等着你哦

摘要

建立以全自动消解－电感耦合等离子光谱法测定土壤中 Zn 和 Cr 含量的方法。使用全自动消解仪消解土壤后制备待测溶液，用电感耦合等离子光谱法测定土壤中Zn 和 Cr的含量。实验表明，本方法的线性相关系数均大于 0．999. Zn 和 Cr的相对标准偏差均小于 2% 。该方法检测土壤国家标准物质 GBW07455，所得结果与标准值相吻合。方法简便、快速、重现性好、灵敏度高，适用于批量土壤样品中Zn 和 Cr的测定。

关键词: 全自动消解; 电感耦合等离子光谱法; Zn ;Cr ;土壤

Abstract∶We employed automatic digestion instrument to decompose soil sample and prepared determination-pending solution．We also employed ICP-OES to determine Zn and Cr content in soil samples．Experimental results show that its correlation coefficient is greater than 0．999，and that the relative standard deviation of Zn and Cr is less than 2% .Test results for national standard substances GBW07455 coincide with reference values．The method is simple，rapid and accurate and applicable to the determination of Zn and Cr in batches of soil samples．

Key words∶Automatic digestion; ICP-OES ; Zn ; Cr ; soil

Zn,Cr是土壤检测中的主要重金属分析项目，其含量测定的前处理方法主要有电热板消解法、高压釜密闭消解法、微波消解法等，电热板消解法主要适用于样品批量小，种类复杂的样品；微波消解法主要适用于难溶性样品；高压釜密闭消解法操作繁琐，分析人员的劳动强度大，不建议使用。本文利用先进的全自动消解仪进行样品前处理，应用电感耦合等离子光谱法检测土壤中的 Zn,Cr的含量。采用全自动消解仪湿法消解，仪器自动化程度高（自动加酸、摇匀、升降、梯度升温、赶酸、定容），有效提高了实验效率，特别适用于批量样品的测定。

1.实验材料

1.1试剂

硝酸( 优级纯，上海国药) ; 氢氟酸、高氯酸 ( 优级纯，天津科密欧) ; GBW(E)080670混元素标准溶液( 10mg / L) ( 国家标准物质研究中心) ; 土壤标准物质 GBW07455(GSS-26 ,中国地质科学院地球物理地球化学勘查研究所) 。

采用质量法通过逐级稀释配置Zn、Cr标准曲线溶液，浓度为0.00、50.00、100.00、250.00、500.00ug/L,基体为2%硝酸。

1.2仪器

全自动消解仪S60 UP (北京莱伯泰科仪器股份有限公司)；电感耦合等离子光谱ICAP 7000 Series 电感耦合等离子光谱仪(美国 Thermo公司) ;分析天平 BS224（德国 Sartorius公司）；超纯水制备仪 Millipore(美国 Milli-Q公司)。

2.实验方法

2.1样品处理方法

湿法消解：准确称土壤GSS-26样品0．2 g置于消解罐中，加少许水润湿，放置在消解架上。编辑方法，加入 8 mL 硝酸，3ml氢氟酸，加热至 140 ℃ 维持 1 h，提升冷却5min后，再加入 2 mL 高氯酸，加热至 160 ℃ 维持 1 h，继续升温至 180 ℃ 维持 2 h 进行赶酸，保证样品少于1ml呈现不流动状态时，提升冷却到室温后，用超纯水定容至 50 mL，混匀待测，同时做试剂空白。

2.2仪器分析条件

样品测定按表1的仪器工作条件，将标准系列、试剂空白、样品溶液分别导入ICP，由工作站软件分析数据，绘制标准曲线，计算样品含量。

表1 电感耦合等离子体发射谱操作参考条件

3.结果与讨论

3.1线性

Zn Cr

Correlation: 0.9999

A0 (Offset): 27.52

A1 (Gain): 35.35

A2 (Curvature): 0.0000

n (Exponent): 1.000

Correlation: 0.9999

A0 (Offset): 12.38

A1 (Gain): 48.24

A2 (Curvature): 0.0000

n (Exponent): 1.000

3.2方法精密度与准确度

选用GSS-26样品，平行制备7个样品，测定样品中Zn、Cr元素的含量，测定结果均在标准参考物质的证书参考值范围内，表明方法的精密度与准确度良好。

3.3注意事项

（1）湿法消解过程中，室内环境的控制非常重要，最好采用有过滤功能的全自动消解仪。实验室需无尘，通风厨、消解仪、操作台面、烘箱、等必须清洁无尘，所用的器皿和试剂以及去离子水均不能含痕量锌。在实验之前，用约20%硝酸浸泡所有器皿12 h以上，且用大量自来水、超纯水仔细冲洗干净。此外，加酸过程中乳胶手套、护手霜均会影响测定结果，我们整个实验过程中使用洁净的薄膜手套、避免使用化妆品。

（2）由于消解时使用氢氟酸，故不能使用玻璃制品，如移液管、烧杯、表面皿等，否则将严重影响测定结果。
（3）消解完后的消解液必须赶酸，否则将导致测定结果明显偏低，赶酸时将试样蒸至不流动的湿盐状态，不可干透，因为此时铁盐可能因脱水生成难溶的氧化物而包夹待测金属，使结果偏低。

4.结论

本方法是采用硝酸-氢氟酸-高氯酸三酸体系的土壤湿法消解，采用全自动消解仪进行预处理，应用电感耦合等离子体发射谱，标准曲线法定量，可以较好地测定Zn、Cr元素，方法快速、准确、具有较高的灵敏度。

参考文献：

［1］张琪，刘琳娟．高压密闭消解－原子吸收光度法同时测定土壤中铜、锌、铅、镉、镍、铬［J］．化学分析计量，2007，16 ( 5 ) : 48 －50．

［2］褚卓栋，肖亚兵，刘文菊，等．高压密闭消解土壤砷、汞、铅、镉酸体系比较［J］．中国环境监测，2009，25( 5) : 57 － 61．

［3］高芹，邵劲松，余云飞．微波消解原子吸收光谱法测定土壤中铅镉铬铜［J］．农业环境与发展，2006( 3) : 99 － 101．

［4］陈武军，王珊，唐智，等．湿法消解原子吸收光谱法连续测定土壤中铜锌铅镉［J］．内江师范学院学报，2012，27 ( 8 ) : 62 －64．

［5］宋伟，张志，郑平，等．土壤中国砷汞铅镉铬测定方法的研究［J］．安徽农业科学，2011，39( 34) : 21001 － 21002，21054．

撰稿人：周思佳