水中多氯联苯固相萃取

夏天这么热，几乎每个人都在盼望着下雨。但是在湖南这雨下的好像有点过。。真的是一言不合就下暴雨！

雨下的这么大，积水严重，那水污染的问题也就随之而来。我们知道多氯联苯（PCBs）常用与化工原料的生产过程中。多氯联苯（PCBs）会有部分流失通过污水管道排入水中。

而多氯联苯（PCBs）是一类苯环上碳原子连接的氢被氯不同程度地取代的联苯化合物。自1881年首次成功合成多氯联苯，迄今为止，人工合成得多氯联苯类化合物已多达209种。多氯联苯极难溶于水，易溶于脂肪和有机溶剂，并且极难分解，因而能够在生物体脂肪中大量富集，进而对身体产生危害。虽然今天商业上不再生产多氯联苯，但由于多氯联苯相当稳定且不易降解，在未来的很多年里，多氯联苯仍旧会长期存在于环境中。

那多氯联苯应该怎么检测呢？

话不多说！请看莱伯泰科为您提供的解决方案

本实验参考HJ 715-2014.水质 多氯联苯的测定方法，简要介绍了水样品中多氯联苯萃取、浓缩到检测的一整套方法，使用了莱伯泰科Sepaths UP全自动固相萃取系统和MV-5多通道平行浓缩仪，实验方法简便、回收率稳定。

关键词： 多氯联苯，Sepaths UP，MV-5，HJ 715-2014 。

仪器

      Sepaths UP                    MV5

Sepaths UP全自动固相萃取系统（莱伯泰科公司）

MV-5多通道平行浓缩仪（莱伯泰科公司）

7890B气相色谱仪（安捷伦公司）

试剂和材料

HLB 固相萃取柱（1000mg/6mL，莱伯泰科公司）

甲醇（色谱纯，Fischer公司）

二氯甲烷（色谱纯，Fischer公司）

标准液：ρ=100ng/mL，溶剂为甲醇（购买市售有证的标准液配制）。

去离子水（市售实验室的纯净水，要求在被检测化合物检出限内无干扰物）

无水硫酸钠（Na2SO4）：在450℃下加热4h，置于干燥器中冷却至室温，密封保存于干净的试剂瓶中。

实验部分

由于PCBs极易溶解于非极性的有机溶剂和生物油脂，在水中的溶解度较小。在水样中加入1%甲醇可减少多氯联苯在样品瓶壁和管路的吸附，提高PCBs回收率。

样品制备

使用已洗净的1L玻璃样品瓶，装取去离子水500mL，水中加1%甲醇进行样品改性，再加入100μL标准液充分摇匀。

样品溶液固相萃取方法见图1

图1 PCBs固相萃取仪器方法

取出收集瓶，进行无水硫酸钠除水。准备40mL浓缩瓶，将漏斗插放在浓缩瓶内，把对折好的扇形滤纸放在漏斗上，取3g无水硫酸钠放进滤纸内。首先用5mL二氯甲烷试剂冲洗无水硫酸钠，弃去废液，接着将收集液用滴管转移过无水硫酸钠滴入40mL浓缩瓶中，观察浓缩瓶中的液体，应该无水珠或分层现象。

将浓缩瓶放入MV5浓缩仪浓缩，温度设置35℃，氮气压力2psi，看到浓缩瓶中液面微微吹动即可，待液体近干，用1mL甲醇定容，对照品浓度为10ng/mL，同时进气相色谱分析。

仪器分析

气相色谱条件

色谱柱：HP-5；

升温程序：初始80℃，以20℃/min升至200℃，然后4℃/min升至250℃，保持2min，以30℃/min升至280℃，保持5min；

进样方式：分流进样，50%；

进样量：1.0μL；

进样口温度：250℃；

检测器 ：ECD，温度300℃。

气相色谱谱图

图2 PCBs标准谱图，10ng/mL

图3水样品加标 PCBs萃取回收谱图

数据

如表1所示，加入1%甲醇改性后的水样，7种PCBs自动萃取后样品回收率稳定，其中对照品浓度为10ng/mL。

表  1%甲醇改性样品固相萃取样品回收

结论

实验用添加1%甲醇的方法改性水样，使用Sepsths UP全自动固相萃取仪装置、MV-5多通道平行浓缩仪对水中7种多氯联苯进行加标固相萃取和浓缩，在最终浓度为10 ng/mL的低浓度下，实验回收率在65%~100%，6组重复性RSD低于10.0%，结果良好。

参考文献

[1] HJ715-2014 水质 多氯联苯的测定 气相色谱-质谱法.

撰稿人：张珑

审稿人：ZN