鸡蛋中氟虫腈的测定

前言

最近，受杀虫剂氟虫腈污染的“毒鸡蛋”风波在欧洲持续发酵，目前包括荷兰、比利时、德国、英国、法国等在内的近20个国家和地区相继通报发现了问题鸡蛋。目前国内虽然还没有鸡蛋中氟虫腈含量超标的案例，但是这起“毒鸡蛋”事件对我们是一个很大的警示。

GB 2763-2014中明确了氟虫腈在谷物、蔬菜中的最大残留限量，对于其在蛋类和禽类中的最大残留限量没有做出规定，而且现在国标中也没有针对鸡蛋中氟虫腈检测的具体方法。

本文建立了鸡蛋中氟虫腈的检测方法，该方法用乙腈对鸡蛋进行提取，然后用PSA柱对提取液进行净化，最后由气相质谱联用仪进行样品检测，其中实验中的净化过程是由LabTech SePRO全自动高通量柱膜通用固相萃取系统来完成的，SePRO全自动高通量柱膜通用固相萃取系统可自动完成固相萃取柱的活化、样品过柱、清洗、氮气干燥、洗脱等操作，处理样品量大，自动化程度高，整套系统密封环保。本方法具有良好的回收率和平行性，可用于鸡蛋中氟虫腈的测定。

关键词

鸡蛋 氟虫腈 SePRO全自动高通量柱膜通用固相萃取系统

1、试剂和设备

1.1试剂和耗材

固相萃取柱：PSA柱，500mg，3mL，DIKMA；

色谱纯溶剂：乙腈，丙酮，正己烷；

氟虫腈母液：100μg/mL，丙酮；

氟虫腈工作液：10μg/mL，丙酮

1.2设备

SePRO全自动高通量柱膜通用固相萃取系统（8通道），莱伯泰科公司；

7890-5977B GC/MS气相色谱质谱联用仪，安捷伦公司

2试验过程

2.1提取

称取10g试样（精确至0.1g）于100mL离心管中，加入5mL水，准确加入20mL乙腈，剧烈震荡2min，超声萃取5min，3000r/min离心10min。

2.2净化

准确取上清液10mL，氮吹浓缩至近干，加入1.0mL丙酮+正己烷（3:7）溶解残渣，复溶后的样品放置于SePRO的样品架中，并按图1所示的SPE方法进行样品净化，最后得到的洗脱液氮吹至近干，用丙酮+正己烷（3:7）定容至1.0mL，待测。

图1 SePRO净化过程

2.3 GC/MS测试分析

色谱柱：HP-5MS  30m*0.25mm*0.25μm

进样口温度：250℃

载气：氦气，流速：1mL/min

不分流进样，1min后分流60mL/min

进样量：1μL

柱箱：70℃，保持0min，以30℃/min升至200℃，保持10min，以50℃/min升至280℃，保持10min

溶剂延迟：10min

离子源温度：230℃

四极杆温度：150℃

传输线温度：290℃

扫描方式：SIM，选择离子设定见表1

2.4定量曲线建立

分别取1、4、10、50μL的氟虫腈工作液（10μg/mL，丙酮）于1mL容量瓶中，用丙酮+正己烷（3:7）定容，得到浓度为10、40、100和500ng/mL的标准工作液，标准工作液依次进行GC/MS检测，得到氟虫腈的定量曲线。

2.5加标样品

2.1中称取好样品后在样品中加入5μL的10μg/mL，然后继续按照2.1、2.2和2.3的步骤进行处理。加标浓度为5μg/kg。

3实验结果

3.1标样GC/MS分析

图2为氟虫腈标样的SIM扫描色谱图，出峰时间为11.541min。

图2 标样SIM扫描色谱图

3.2定量曲线

图3为氟虫腈的定量曲线结果，在10ng/mL~500ng/mL内，有良好的线性，线性相关系数为0.9999。

图3 氟虫腈标准曲线

3.3样品定量结果

图4为鸡蛋样品经过萃取、净化后的GC-MS色谱图，在氟虫腈的出峰时间位置，净化效果良好，基本不影响目标峰的定性定量，详见图4。该鸡蛋样品中未检出氟虫腈。

图4鸡蛋样品SIM扫描色谱图

3.4加标样品回收率

图5为加标样品的色谱图。表2为加标回收率结果，氟虫腈的加标回收率为89.1%~103.5%，RSD 5.8%。

图5加标样品色谱图

表2 加标回收率结果

4结论

本文建立了鸡蛋中氟虫腈检测的方法，方法的回收率为89.1%~103.5%，RSD 5.8%，所使用的鸡蛋样品并未检出氟虫腈。方法中的净化步骤是由LabTech SePRO全自动高通量柱膜通用固相萃取系统自动完成的，良好的回收率和平行性，说明SePRO全自动高通量柱膜通用固相萃取系统能很好的完成方法中的净化工作，而且8通道并行，高效省时。

撰稿人：

苏丽评