凝胶净化-气质法测定唇膏中的二甘醇

本实验采用 LabTech AutoClean全自动凝胶净化系统对唇膏提取液进行净化，根据分子排阻色谱原理可有效去除唇膏中的油脂等大分子干扰物质，准确收集二甘醇，氮吹浓缩后，采用气质法对其中二甘醇的含量进行检测，方法简单、快捷，能够很好地去除干扰物对目标物的影响。

关键词：唇膏，二甘醇，AutoClean，ET浓缩仪

1.1仪器与试剂

AutoClean全自动凝胶净化系统（莱伯泰科公司）；

ET便携式氮吹浓缩系统（莱伯泰科公司）；

7890B气相色谱-5977B质谱联用仪（安捷伦公司）；

二甘醇标准溶液（10mg/mL，甲醇）；

乙酸乙酯（色谱纯）；环己烷（色谱纯）；甲醇（色谱纯）

1.2 标准系列溶液配置

取标准溶液配置成3个点的标准系列，用甲醇定容，使得二甘醇的质量浓度分别为10ug/mL，100ug/mL，1000ug/mL。

1.3 样品处理

1.3.1  提取

称取唇膏样品约3.0g，于50mL离心管中，加入2g石英砂，3g无水硫酸钠，15mL甲醇。漩涡震荡30s后，常温超声20min后，用甲醇补回损失体积。离心后取上清液10mL至样品瓶中，氮吹至近干，加入10mL乙酸乙酯-环己烷（1:1）混合溶液，旋涡震荡后，将溶液转移至AutoClean全自动凝胶净化系统的进样瓶中。

1.3.2 凝胶净化

将1.3.1中装有提取液的进样瓶放置在AutoClean全自动凝胶净化系统的平台，并按照图1在软件中编辑方法，开始凝胶净化，净化后收集液收集在60mL收集瓶中。

图1  凝胶净化方法图

1.3.3 氮吹浓缩

直接将60mL收集瓶移至ET浓缩仪中，35℃氮吹至近干，加入1mL甲醇使溶解，待检测。

1.4 样品加标处理

按1.3方法处理样品过程中，在用乙酸乙酯-环己烷（1:1）定容前，往样品瓶中加入相应量的标准溶液使之浓缩后浓度分别与3个标准点的浓度相当，然后按照1.3.2~1.3.3方法进行实验，3个浓度点实验各进行六组，最后用甲醇定容至1mL，用来测定加标回收率。

1.5 GC/MS检测条件

分析柱：HP-5MS(30m*0.25mm*0.25μm)；进样口温度：250℃；不分流进样；柱流速：1.0mL/min；恒流模式；进样量：1.0μL；柱温：50℃保持3min，以30℃/min升至200℃，保持1min，再以50℃/min升至280℃，保持5min。

电子轰击源（EI）；四极杆温度：150℃；离子源温度：230℃；辅助加热温度：290℃；扫描模式：SIM；溶剂延迟时间：3min。

2.1 凝胶净化前后总离子流谱图对比图

图2 凝胶净化前后总离子流谱图对比图

2.2  标准溶液的选择离子流谱图

图3 标准溶液的选择离子流谱图

2.3 加标样品的选择离子流谱图

图4 加标样品的选择离子流谱图

2.4 3个浓度点的线性关系图

图5 3个浓度点的线性关系图

2.5 样品加标的回收率

表1 唇膏样品中二甘醇加标回收率

由表1可知，实验加标回收率为90.5%~107.4%，RSD为3.2%~4.1%。回收率、平行性良好，大分子物质净化效果明显。

用该方法进行实际唇膏样品检测，样品中未检出二甘醇。

综上所述，在凝胶净化-气质法测定唇膏中的二甘醇的实验中，莱伯泰科AutoClean全自动凝胶净化系统能够高效、稳定地达到实验的要求，可以提供领域范围内的良好应用。