SPE1000-水中17种有机氯类农药的检测

前言

有机氯类农药是含有氯元素的有机化合物，主要分为两大类，一类为以苯为原料的氯化苯类，如六六六、滴滴涕等；另一类为不以苯环为原料的氯化亚甲基萘制剂，如艾氏剂、狄氏剂等。有机氯类农药曾被广泛用于农业虫害等的防治，但因其大都化学性质稳定、难于分解、易残留，对环境有较大污染，所以现在逐渐禁止或减少了对其的使用。有机氯难降解，在环境中的残留量较大，持续破坏着生态环境。

    本文参考“HJ 699-2014 水质有机氯农药和氯苯类化合物的测定气相色谱-质谱法”使用LabTech SPE 1000全自动固相萃取系统对1L自来水中的17种有机氯进行固相萃取富集，用7890B气相色谱仪进行检测，建立了对水中低浓度有机氯检测的一整套方法。经过试验， SPE 1000对水中17种有机氯萃取富集后的加标回收率为71.8%~101.4%，重现性RSD为2.6%~9.5%。试验得到良好的回收率和重现性，说明SPE 1000全自动固相萃取系统可靠稳定，适用于大体积水中低浓度有机氯分析的样品前处理。

1试验过程

1.1仪器与试剂

SPE 1000全自动固相萃取系统（莱伯泰科公司）；

7890B气相色谱仪（安捷伦公司）；

ET便携式氮吹浓缩系统（莱伯泰科公司）；

IFAD疏水膜干燥装置（莱伯泰科公司）；

有机氯混合标液（200μg/mL）；

甲醇（色谱纯）；

乙酸乙酯（色谱纯）；

二氯甲烷（色谱纯）；

正己烷（色谱纯）；

固相萃取柱（LabTech  C18-U  500mg/6mL）；

蒸馏水；

1.2混合标准工作液的配制

取有机氯混合溶液标准物质（200μg/mL）100μL于10mL容量瓶中，丙酮定容，作为有机氯混合标准工作液（2μg/mL）。

1.3试验方法

1.3.1样品准备

向1L自来水样品中加入50mL 甲醇和10μL的2μg/mL有机氯混合标准工作液，样品的加标浓度为20ng/L。

1.3.2 固相萃取及浓缩

按照图1所示的方法进行SPE 1000方法编辑，并加载方法到相应通道，进行样品的固相萃取。收集洗脱液到收集瓶中，用疏水膜干燥装置除水后，进行氮吹浓缩并置换溶剂为正己烷，定容到1.0 mL，待检测。

图1 水中有机氯SPE富集方法

1.3.3 GC测定有机氯化合物

气相色谱条件：色谱柱：HP-5，250μm*0.25μm*30m；进样口温度：280℃，不分流进样；柱温：80℃保持2min，以25℃/min升至180℃，保持0min，以5℃/min升至300℃，保持2min；柱流速：1.0mL/min；进样量：1.0μL。

2试验结果

2.1水中有机氯化合物色谱图

2.1.1水中有机氯化合物混标色谱图

下图为有机氯化合物混标基质色谱图。

图2 有机氯化合物混标色谱图

2.1.2水中有机氯化合物加标样品色谱图

下图为6组有机氯化合物加标样品色谱图。

图3有机氯化合物加标样品色谱图

2.2 GC测定有机氯化合物回收率

GC测定水中17种有机氯化合物回收率计算结果如下表，加标回收率为71.8%~101.4%，重现性RSD为2.6%~9.5%。

表1 水中有机氯化合物的回收率

3结论与讨论

本文参考HJ 699-2014 水质 有机氯农药和氯苯类化合物的测定 气相色谱-质谱法，使用LabTech SPE 1000全自动固相萃取系统对1L自来水中低浓度的17种有机氯类化合物进行萃取富集处理，再经疏水膜干燥装置除水、氮吹仪氮吹浓缩后的加标回收率为71.8%~101.4%，重现性RSD为2.6%~9.5%，回收率高，重现性良好，说明SPE 1000适用于大体积水样中低浓度有机氯类化合物的萃取富集，适于其试验样品前处理。

参考文献

1、HJ 699-2014 水质 有机氯农药和氯苯类化合物的测定 气相色谱-质谱法