2019-02-13 16:35:39 梅特勒托利多
什么是熔点?为何又会有熔程?
熔点是固态晶体物质由固态转变(熔化)为液态时的温度,非晶体类物质没有固定的熔点。晶体物质的熔点并不是固定不变的,压强和杂质都会对其有一定的影响。对于大部分物质来说,熔点会随着压力的升高而升高(除冰、金属铋、金属锑等),随着杂质量的增大而减少。因而熔点测定是辨认物质本性的基本手段,也是纯度测定的重要方法之一。
对于晶体物质来说,在其发生熔化时其自身的温度是保持恒定的(熔点),但在相关文献中标注的都是熔程(初熔点和终熔点),究其原因主要有两点:一、自然界很难找到百分之百纯净的纯净物,杂质的存在会影响熔化过程;二、目前所有的熔点测量技术(毛细管熔点、显微热台以及DSC)都不是直接检测样品的温度,而是检测加热介质的温度。这样就会存在热滞现象进而形成熔程,如图1所示:
黑线是熔化时的样品温度曲线,有温度保持恒定的区域,这就是物质的熔点。而外界的炉体温度按照事先设定的加热速率升温。当观测到样品崩塌时,读取的是红线的炉体温度TA;当物质全部熔化时,读取的时红线上面的TC,这就是熔程。
2015中国药典熔点测定法更新及其他药典规范
自1907年德国化学家Johannes Thiele发明Thiele管法测定物质熔点方法以来,毛细管熔点法因其操作便捷发展至今已有近百年历史。在中国药典2015版之前,熔点测定一直采用传统的硅油浴人工方法,但在本次药典更新中药典委员会考虑到电热块空气浴自动熔点仪的优势,新增了该测定方法。
第一法第二法第三法2010版易粉碎的固体药物不易粉碎的固体药物(脂肪、脂肪酸、石蜡、羊毛脂等)凡士林或其他类似物2015版A法:易粉碎的固体药物(传热液加热)不易粉碎的固体药物(脂肪、脂肪酸、石蜡、羊毛脂等)凡士林或其他类似物B法:易粉碎的固体药物(电热块空气加热)
新增的第一法B法规定:采用自动熔点仪…有两种测光方式…透射光…反射光…某些仪器兼具两种…调节升温速率为每分钟上升1.0~1.5℃... 熔融同时分解…可适当调节参数…当透射和反射测光方式受干扰明显时,可允许目视观察熔点变化;通过摄像系统记录熔化过程并进行追溯评估…自动熔点仪的温度示值要定期采用熔点标准品进行校正。
另外《9015 药品晶型研究及晶型质量控制指导原则》中方法6 毛细管法 也提到可以利用供试品不同晶型物质在加热时产生的相变过程、透光率等参量变化实现对晶型物质状态的鉴别。
除了中国药典以外,其他各国药典对熔点的测定也非常关注,早在2010年以前都已经采纳全自动熔点仪测定方法。
名称检测点加热速率 ℃/min自动熔点仪收录时间美国药典崩塌点和澄清点12002英国药典月牙点12010中国药典崩塌点和澄清点1~1.52015国际药典澄清点1未更新,但提及只要利用WHO标准品测试后,结果符合精度要求的方式都可以欧洲药典月牙点12010日本药典澄清点1未更新
2015版中国药典各部中新增多个品种都有熔点测定指标,还有一些其他的变化,具体如下表:
更新详情一部 中药共计11个品种,为第一法,未见更新品种需测定熔点指标二部 化药新增49条,未收录2010版品种1条(盐酸丁咯地尔);取消6个品种熔点指标(三唑仑、青蒿琥酯、盐酸乙胺丁醇、盐酸去氯羟嗪、磷酸伯氨喹、磷酸哌喹);1个品种(乙琥胺)采用“第二法”分析;1个品种熔点值进行了修正(异戊巴比妥 155~158.5→157~160℃);四部 辅料辅料共计35条 — 13条第二法(醇、蜡、油、酯),20条为第一法,2条第三法(白凡士林、黄凡士林 );其中新增16条 — 6条第二法(醇、蜡、油、酯),10条第一法;
梅特勒-托利多超越系列熔点仪完全满足2015版中国药典的要求,可采用目测或自动两种方式来轻松确定物质的熔点或熔程。具有以下特点:
独有的熔化终点判定模式,完全符合药典和标准要求。
卓越的加热炉升降温迅速,控温精准,结果更准确。
内置摄像头记录整个熔化过程,可随时查看视频。
使用内置PDF虚拟打印机或连接纸质打印机,可轻松打印结果。
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