2019-02-13 16:35:39 梅特勒托利多
什么是熔点?为何又会有熔程?
熔点是固态晶体物质由固态转变(熔化)为液态时的温度,非晶体类物质没有固定的熔点。晶体物质的熔点并不是固定不变的,压强和杂质都会对其有一定的影响。对于大部分物质来说,熔点会随着压力的升高而升高(除冰、金属铋、金属锑等),随着杂质量的增大而减少。因而熔点测定是辨认物质本性的基本手段,也是纯度测定的重要方法之一。
对于晶体物质来说,在其发生熔化时其自身的温度是保持恒定的(熔点),但在相关文献中标注的都是熔程(初熔点和终熔点),究其原因主要有两点:一、自然界很难找到百分之百纯净的纯净物,杂质的存在会影响熔化过程;二、目前所有的熔点测量技术(毛细管熔点、显微热台以及DSC)都不是直接检测样品的温度,而是检测加热介质的温度。这样就会存在热滞现象进而形成熔程,如图1所示:
黑线是熔化时的样品温度曲线,有温度保持恒定的区域,这就是物质的熔点。而外界的炉体温度按照事先设定的加热速率升温。当观测到样品崩塌时,读取的是红线的炉体温度TA;当物质全部熔化时,读取的时红线上面的TC,这就是熔程。
2015中国药典熔点测定法更新及其他药典规范
自1907年德国化学家Johannes Thiele发明Thiele管法测定物质熔点方法以来,毛细管熔点法因其操作便捷发展至今已有近百年历史。在中国药典2015版之前,熔点测定一直采用传统的硅油浴人工方法,但在本次药典更新中药典委员会考虑到电热块空气浴自动熔点仪的优势,新增了该测定方法。
第一法 | 第二法 | 第三法 | |
2010版 | 易粉碎的固体药物 | 不易粉碎的固体药物(脂肪、脂肪酸、石蜡、羊毛脂等) | 凡士林或其他类似物 |
2015版 | A法:易粉碎的固体药物(传热液加热) | 不易粉碎的固体药物(脂肪、脂肪酸、石蜡、羊毛脂等) | 凡士林或其他类似物 |
B法:易粉碎的固体药物(电热块空气加热) |
新增的第一法B法规定:采用自动熔点仪…有两种测光方式…透射光…反射光…某些仪器兼具两种…调节升温速率为每分钟上升1.0~1.5℃... 熔融同时分解…可适当调节参数…当透射和反射测光方式受干扰明显时,可允许目视观察熔点变化;通过摄像系统记录熔化过程并进行追溯评估…自动熔点仪的温度示值要定期采用熔点标准品进行校正。
另外《9015 药品晶型研究及晶型质量控制指导原则》中方法6 毛细管法 也提到可以利用供试品不同晶型物质在加热时产生的相变过程、透光率等参量变化实现对晶型物质状态的鉴别。
除了中国药典以外,其他各国药典对熔点的测定也非常关注,早在2010年以前都已经采纳全自动熔点仪测定方法。
名称 | 检测点 | 加热速率 ℃/min | 自动熔点仪收录时间 |
美国药典 | 崩塌点和澄清点 | 1 | 2002 |
英国药典 | 月牙点 | 1 | 2010 |
中国药典 | 崩塌点和澄清点 | 1~1.5 | 2015 |
国际药典 | 澄清点 | 1 | 未更新,但提及只要利用WHO标准品测试后,结果符合精度要求的方式都可以 |
欧洲药典 | 月牙点 | 1 | 2010 |
日本药典 | 澄清点 | 1 | 未更新 |
2015版中国药典各部中新增多个品种都有熔点测定指标,还有一些其他的变化,具体如下表:
更新详情 | |
一部 中药 | 共计11个品种,为第一法,未见更新品种需测定熔点指标 |
二部 化药 | 新增49条,未收录2010版品种1条(盐酸丁咯地尔); |
取消6个品种熔点指标(三唑仑、青蒿琥酯、盐酸乙胺丁醇、盐酸去氯羟嗪、磷酸伯氨喹、磷酸哌喹); | |
1个品种(乙琥胺)采用“第二法”分析; | |
1个品种熔点值进行了修正(异戊巴比妥 155~158.5→157~160℃); | |
四部 辅料 | 辅料共计35条 — 13条第二法(醇、蜡、油、酯),20条为第一法,2条第三法(白凡士林、黄凡士林 ); |
其中新增16条 — 6条第二法(醇、蜡、油、酯),10条第一法; |
梅特勒-托利多超越系列熔点仪完全满足2015版中国药典的要求,可采用目测或自动两种方式来轻松确定物质的熔点或熔程。具有以下特点:
独有的熔化终点判定模式,完全符合药典和标准要求。
卓越的加热炉升降温迅速,控温精准,结果更准确。
内置摄像头记录整个熔化过程,可随时查看视频。
使用内置PDF虚拟打印机或连接纸质打印机,可轻松打印结果。
04-12
技术分享 | 一文了解物理吸附与化学吸附的含义与异同04-12 安东帕康塔
展会预告|与您相约 CIBF@重庆04-12
行业应用 | 如何利用滤光箔片拓展的密度计测量光固化样品04-12 Anton Paar China
邀请函 | 安东帕MCR流变仪用户培训会_北京04-12
GC色谱柱垫圈选择指南04-11 珀金埃尔默
科研赋能:SP-ICP-MS与SC-ICP-MS技术的焕新升级之旅04-11 珀金埃尔默
国产光谱仪器与应用技术研讨会在海光公司成功召开04-11
海光邀您参加第十七届中国科学仪器发展年会(ACCSI 2024)04-11
让数据可控可计量 | 广电计量正式立项《数据资源控制及资产辨认的计量要求》团体标准04-11
质谱成像前沿探秘:专访再帕尔·阿不力孜教授与贺玖明研究员04-11 飞飞
邀您相聚金陵,聚焦合成生物学前沿分析技术04-11
环丙基的妙用大盘点:别只知道是麻醉剂!04-11
【邀请函】默克与您相约济南CPQC04-11
精美礼品等你来领!默克色谱柱使用者福利来啦04-11
爱色丽彩通x琅世 | 共启饰面行业色彩标准化新篇章04-11 爱色丽彩通
以旧换新 | eXact 2系列便携式色差仪产品升级优惠!04-11 爱色丽彩通
展会预告 | 爱色丽彩通诚邀您莅临2024 CHINAPLAS04-11 爱色丽彩通
直播报名 | eXact2新测量技术及应用场景全览04-11 爱色丽彩通
华西口腔岛津合作实验室:先进技术全面支持 口腔医学卓越发展04-11 分析测试百科网