ICP-MS快速测定尿液中的碘含量

2019-02-13 16:09:14 江苏天瑞仪器股份有限公司

ICP-MS快速测定尿液中的碘含量

摘要

参照WS/T 107.2-2016《尿中碘的测定第2部分：电感耦合等离子体质谱法》，以2%的硝酸作为稀释剂，将尿液稀释10倍后，用铑做内标校正基体的影响，以标准加入法作为测试方法，测试尿液中总碘的含量。该方法的标准曲线r=0.9999；检出限为0.294μg/L；短期稳定性为0.57%；2个小时的长期稳定性RSD%为1.33%；加标回收率在97.67%和105.2%。实验结果表明，该方法可快速、大批量的检测尿液中的总碘含量。

作为人体必需元素之一的碘，其含量过低或者过高均会导致一系列的疾病，例如甲状腺肿大，因此控制碘的摄入量是必要的，尿液中的碘值可作为评价区域碘营养状况的指标之一。在2016年之前，尿液中的碘含量测试使用的是砷铈催化分光光度法，此法对实验条件要求比较严格，前处理复杂并且使用了剧毒的AS（III）。为获得快速、准确和环保的尿碘测试方法，北京市疾控中心刘丽萍等专家组织起草了新的测试标准WS/T107.2-2016——使用ICP-MS来测试尿液中的总碘含量。该标准方法由国家卫生和计划生育委员会发布并于2016年10月15日开始施行。该法以（1.0%的TMAH+2.0%的曲拉通-X100）稀释样品并以碲Te作为内标进行测试。本文参照此标准，以2%硝酸作为稀释剂直接稀释尿液，采用标准加入法并用铑内标校正基体的影响。试验结果表明，该方法可快速地获得满意的结果。

1材料与方法

1.1 仪器：

1.1.1电感耦合等离子体质谱仪：江苏天瑞仪器股份有限公司的ICP-MS2000B；标准石英进样系统；镍采样锥和耐高基体的镍截取锥；

1.1.2超纯水系统：Millipore的A20超纯水机，电阻率为18.2MΩ*cm；

1.1.3电子天平：德国赛多利斯BS124s万分之一电子天平；

1.1.4移液设备：Brand的100μL、1000μL、5.00mL移液枪；10mL的胖肚移液管，津玻制品；

1.2 试剂：

1.2.1 10μg/L含有Li、Co、In、Ce、U的调谐液，由各元素单标配置而成；标液为INORGANIC VENTURES公司制品；

1.2.2碘酸钾标准溶液：0.1003mol/L的碘酸钾标准溶液，北京国家海岸鸿蒙标准物质技术有限公司；使用过程中以称重的方式，逐级稀释到6.310mg/L和79.9385μg/L。

1.2.3 63%硝酸：电子级，每种杂质含量均不超过1μg/L；上海圣维公司制品；

1.2.4 铑（Rh）标准溶液：10mg/L；INORGANIC VENTURES公司制品；

1.3 仪器状态：

在测试之前使用试剂1.2.1调谐液对设备进行调谐，调谐参数和结果如表1：

表1.ICP-MS工作参数

技术指标	参数	技术指标	参数
RF功率/w	1400w	In灵敏度（cps/10μg/L）	459167
载气流量/L*min-1	1.44	U灵敏度（cps/10μg/L）	461687
抽取锥电压/V	-168	氧化物CeO+/Ce+	1.98%
聚焦透镜电压/V	9	双电荷Ce++/Ce+	1.43%
六极杆偏压/V	-3.8	采集模式	跳峰
四极杆偏压	-3.8	驻留时间/ms	5（对铑）；20（对I）
采样深度/mm	5.5	通道数	10
Li灵敏度（cps/10μg/L）	108616	采集次数	50
Co灵敏度（cps/10μg/L）	203478

1.4 实验步骤：

标准溶液的配置、稀释液的配置、样品处理、样品测试参照WS/T107.2-2016

2数据和讨论

2.1稳定性：

图1和图2分别为同一份尿液样品处理后，以铑作为内标，测试方法的短期稳定性和2小时长期稳定性。为方便比较，使用了归一化的方式显示。

图1.短期稳定性

注：上图中用铑校正的碘其RSD%为0.57%；未用铑校正的碘其RSD%为1.65%

图2.2小时长期稳定性

注：上图中铑的RSD%为1.87%；铑校正的碘其RSD%为1.33%；未用内标校正的碘其RSD%为1.78%

2.2 线性范围、检出限、精密度和准确度：

2.2.1 线性范围：参照WS/T 107.2-2016，工作曲线如图5：

图3、铑校正的碘工作曲线

2.2.2 检出限：参照WS/T 107.2-2016，，测试空白样品11次以其3倍标准偏差作为检出限：

图4、碘的空白试验工作曲线——铑校正

方法检出限如表2：

表2、方法检出限

测试结果ng/L	505.3	491.2	518.2	503.8	504.6	504.6
测试结果ng/L	486.4	504.6	499.4	511.9	490.3
SD = 9.816ng/L
MDL = 3SD10（稀释倍数） = 0.294μg/L

2.2.3准确度：

取上述样品10.0mL，添加30.0μg/L的碘标准溶液并用2%稀硝酸稀释到100mL，随同样品做测试以计算回收率。结果如表3：

表3.加标回收率结果

内容	DAY1	DAY2
上机溶液中碘的平均值μg/L	48.79	50.08
样品添加30.0μg/L的测试值	80.35	79.38
加标回收率/%	105.2	97.67

参考文献

1、张妮娜，刘丽萍，吴可欣，王正. 《中国食品卫生杂志》, 2014, 26(2):153-155
2、张伟娜，陈杭亭，谢学锦，陆继龙.《吉林师范大学学报:自然科学版》, 2010, 31(3):6-8
3、张慧敏，黎雪慧，刘桂华，黄铁军. 《中国卫生检验杂志》, 2014(4):493-495
4、张钦龙，高舸. 《中国卫生检验杂志》, 2012(9):2023-2024
5、刘丽萍等. WS/T 107.2-2016《尿中碘的测定第2部分：电感耦合等离子体质谱法》

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