2019-02-13 15:12:34 SCIEX
2016年1月30日, 持久性的有毒物质高氯酸盐正在威胁中国的茶叶出口贸易,这个新的污染物如何进入茶叶的,目前还没有科学结论。欧盟正在酝酿一项针对来自中国茶叶的强制性标准,即规定茶叶中高氯酸盐的含量应在合理限值之下。宁波一家检测服务公司的市场经理告诉《财经》记者,自2015年以来,浙江茶商送检的样本中高氯酸盐的含量越来越多。
高氯酸盐是一种持久性的有毒物质。由于人体的甲状腺会吸收高氯酸盐,并受其影响,减少对碘的吸收,进而扰乱新陈代谢,危害人的健康。欧洲食品安全局(EFSA)评估了长期和短期内暴露于高氯酸盐的风险,结果表明,单次摄入食品和水中的高氯酸盐对健康影响不大,但是长期摄入高氯酸盐,对人体的危害应当引起关注,尤其是孕妇、胚胎、婴儿最容易受到危害。
上述检测服务公司市场经理称,目前国内海关会对出口茶叶进行抽检,被抽检到的茶叶产品也会顺带检测高氯酸盐的含量,含量过高就直接退回了;但国内的茶叶暂时没有检测这一项目。四川省贸促会的一份情况通报显示,德国茶叶协会曾对多种茶叶样本进行检测,发现产自中国的所有茶叶样本中都含有高氯酸盐,而其他国家和地区所产茶叶中尚未发现。吉林省疾病预防控制中心主任技师刘虹涛认为,高氯酸盐的健康风险目前在评估阶段,尚未有人群流行病学方面的足够证据证明其与甲状腺疾病或其他疾病相关,公众不必对饮茶安全产生恐慌。
不过,高氯酸盐溶解度高、吸附性低,流动扩散性和稳定性都很强,并可在自然环境中持久存在,持续污染。而且,茶叶中的高氯酸盐几乎全部都能溶于茶汤当中,被人喝下,其残留问题很值得关注。(以上文本转载自网络)
为此,SCIEX向检测工作者提供一种简单快捷的检测方法。
《离子色谱-质谱联用技术测定污泥样品中的痕量高氯酸盐》
背景
高氯酸盐是固体火箭燃料,炸药、烟火的主要成分。它以铵盐、钾盐、钠盐等金属盐类的形式广泛应用于各种产品之中。不当的处理高氯酸盐会带来一定程度的环境污染问题。自1997年,美国EPA开发了可以准确定量4g/L高氯酸盐的分析方法以后,高氯酸盐成为了被广泛关注的环境污染物质。高氯酸盐污染问题之所以引起人们的关注,是因为高氯酸盐通过竞争性的抑制碘的吸收削弱甲状腺功能,引发人类尤其是儿童、婴儿等的新陈代谢问题和智力缺陷。由于高氯酸盐的高溶解低吸附性,高氯酸盐由水污染源通过灌溉和食物链等传递给植物和动物,人类将暴露于无所不在的高氯酸盐污染之中。因此,发展环境中高氯酸盐的定量分析方法以测定其对生态环境和人类健康的危害很有意义。已发现在食品、土壤、牛奶、草料、植物和人的尿液中均有高氯酸盐的存在。
目前,离子色谱法依然是水样中高氯酸盐测定的最常规方法,也是被美国EPA认可的方法,美国EPA关于高氯酸盐测定的标准方法314.0和改进的314.1方法都是采用离子色谱法 ,运用电导检测,然而,尽管离子色谱电导检测法是测定水体中痕量高氯酸盐的常规方法,但电导检测存在非特异性,将色谱保留时间作为定性依据有时会导致测定结果的假阳性;因此,本实验采用离子色谱串联四极杆质谱技术测定环境样品中的高氯酸盐,极大地提高了检测灵敏度和准确性。相比电导检测能提供低至ng/L的检出限,可应用于复杂基质样品的测定。运用该方法测定环境中的污泥样品,取得了良好的结果。
实验方法
离子色谱系统
美国戴安公司ICS3000型离子色谱仪,该系统配有EGC淋洗液自动发生器、IonPac AS20型阴离子分析色谱柱(250 mm×2 mm);IonPac AG20型保护柱(50 mm×2 mm)。ASRS ULTRA II-2 mm阴离子抑制器。
EGC淋洗液自动发生器在线自动产生40mmol/L氢氧化钾淋洗液,以0.25Ml/min的流速等浓度淋洗,进样量25ul。抑制器采用外接水模式,25mA电抑制。运行时间:18分钟。
质谱系统
美国 SCIEX API 3200 三重四极杆串联质谱系统,电离模式:ESI-,离子源温度:700℃,GS1/GS2:45/40,电离电压:-4500V,数据采集方式:MRM
高氯酸盐 m/z 98.8/82.9、m/z 100.8/84.9、
溴酸盐 m/z 126.8/110.9、126.8/95.0
离子色谱与串联质谱的链接方式:
高氯酸盐和溴酸盐的提取离子流色谱图
定量曲线
A 高氯酸盐
B 溴酸盐
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