《水产品中硝基呋喃类代谢产物残留量的测定液相色谱-串联质谱法》标准中前处理及仪器方法

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2006年11月17日，上海市公布了对30件冰鲜或鲜活多宝鱼的抽检结果，30件样品中全部被检出硝基呋喃类代谢物。而人体长期大量摄入硝基呋喃类化合物，存在致癌的可能性。针对水产品中硝基呋喃的检测，农业部783号公告-1-2006《水产品中硝基呋喃类代谢产物残留量的测定液相色谱-串联质谱法》发布。

通常建立液质联用（LC-MS/MS）方法时需要使用标准品进行MRM质谱方法优化，包括母离子、子离子以及相应的电压参数，费钱、费时、费力。本方法针对农业部783号公告-1-2006中硝基呋喃代谢物及其内标，建立了MRM离子对信息、质谱参数、液相条件，省去了优化步骤，可直接用于水产品中硝基呋喃代谢物残留量的测定。

前处理概要

参照农业部783号公告-1-2006，样品肌肉组织中残留的硝基呋喃类蛋白结合代谢物在酸性条件下水解，用2-硝基苯甲醛衍生化，经乙酸乙酯液－液萃取净化后，液相色谱－串联质谱仪测定，内标法定量。

液相条件

色谱柱

 C18柱，2.1×100 mm，3 μm

柱温 

40℃

进样量
 10 μL

流速

0.3mL/min

流动相

A：0.1%甲酸水溶液

B：0.1%甲酸乙腈溶液

梯度洗脱

质谱条件

离子源

具备电喷雾接口的Turbo V™离子源

极性

正离子模式，

离子源相关参数如下：

CUR: 40.00

TEM: 600.00

GS1: 60.00

GS2: 60.00

IS: 5500.00

检测物及其同位素内标离子对信息如下：

本方法的优势

(1) 化合物母离子和子离子信息、碰撞能量等关键质谱参数、液相条件——快速建立方法，极大地减少客户摸索条件的难度；

(2) 方法可随检测项目增加或减少检测化合物——贴合客户的检测项目；

(3) 多种可选报告模板——方便用户提供多种格式的报告。

总结

上述方法可完全适用于农业部783号公告-1-2006《水产品中硝基呋喃类代谢产物残留量的测定液相色谱-串联质谱法》，该法适合Sciex公司Triple Quad™ 3200系列、3500系列、4000系列、4500系列、API 5000、5500系列以及6500系列的LC-MS/MS系统。灵敏度高，重现性好，适用于各相关实验室进行该类物质的日常分析。