「文献实证」真空离心浓缩仪在多环芳烃检测中的优势分析

摘要

本研究以16种多环芳烃（PAHs）为对象，通过对比实验数据证明，使用真空离心浓缩仪比氮吹更具优势，回收率从55%–77% 提升至**103%–110%**，尤其有效避免了低环PAHs的挥发损失，为环境检测提供了更可靠的前处理方案。

前言

多环芳烃（PAHs），这个名字听起来或许有些陌生，但它却与我们呼吸的空气息息相关。作为PM2.5中最具代表性的“三致”（致畸、致癌、致突变）污染物，其准确测定一直是环境监测的重中之重。然而，在样品前处理过程中，浓缩环节往往是导致样品损失的关键步骤。

《理化检验-化学分册》2025年第7期发表的一篇研究，深入对比了两种浓缩方式的差异，揭示为什么真空离心浓缩仪比氮吹仪在多环芳烃检测中更胜一筹。

一、实验流程

1. 样品采集

用铝箔将滤膜包好并留有开口，于400℃马弗炉中烘烤5h，去除有机物并增加滤膜韧性，取出冷却至室温，置于恒温恒湿箱中平衡24h，放入滤膜保存盒中备用。

将大流量颗粒物采样器放置于采样地点，设置采样速率800 L·min⁻¹，将处理后的滤膜置于采样器中连续采样22h，使最终采样体积为1056 m³。采样结束后将滤膜置于专用保存盒中，于4℃密封保存，尽快完成检测。随同做空白样品。

2. 样品前处理

将上述滤膜平均分割成8份，取其中一份向内对折并剪碎后置于50mL离心管中，加入15mL乙腈，涡旋30s，于20℃超声提取30min，以转速10000 r·min⁻¹离心10min（20℃）。再加入10mL乙腈重复提取1次，合并2次提取液，过0.45μm滤膜，转移至另一50mL离心管中。

置于真空离心浓缩仪中，于50℃浓缩至近干，用乙腈定容至1.0 mL，混匀，过0.45μm滤膜，按照仪器工作条件测定。

二、结果与讨论

1. 浓缩方式的对比

试验比较了氮吹浓缩和真空离心浓缩两种浓缩方式对空白加标滤膜（加标量为0.1μg）中16种PAHs回收率的影响：

当采用氮吹浓缩时，16种PAHs的回收率仅为52.0%–77.0%，其中低环PAHs的损失率明显高于高环PAHs。推测在高速氮吹下，氮气的快速流动会打破溶剂上方的气液平衡，加快溶剂挥发，此时样品中沸点较低、挥发性较强的目标化合物会随气流迁移至空气中，导致回收率下降，且精密度变差。

当采用真空离心浓缩时，16种PAHs的回收率为103%–110%。真空离心浓缩方式全程保持密闭真空的状态，不仅能加速有机溶剂挥发，还能通过高速离心确保样品始终处于离心管中，避免喷出，从而防止样品损失和交叉污染。此外，设备配备的样品架支持同时浓缩20个样品，大幅提高了工作效率。因此，试验选择的浓缩方式为真空离心浓缩。

2. 浓缩温度与终点判定

试验在乙腈中加入50μL混合标准使用液作为模拟提取液，考察了不同浓缩温度（15、30、40、50℃）对16种PAHs回收率的影响（见图1）。

结果表明：

• 在不同浓缩温度下，16种PAHs的回收率均**大于100%**，说明在真空离心浓缩条件下，浓缩温度对测定结果准确度的影响不明显，均满足分析要求；
• 浓缩时间随着浓缩温度的升高而大幅缩短，当浓缩温度为50℃时，仅需35min即可浓缩至近干。

因此，试验选择的浓缩温度为50℃。

（图1 浓缩温度对16种PAHs回收率的影响）

试验进一步考察了浓缩液剩余量（浓缩至近干或全干）对16种PAHs回收率的影响：

结果显示：当浓缩至全干后复溶至1.0 mL时，低环PAHs损失严重，回收率小于50.0%，高环PAHs受影响较小，回收率为60.0%–97.0%；当浓缩至近干后定容至1.0 mL时，16种PAHs的回收率均**大于100%**。

因此，适当升高浓缩温度可以缩短浓缩时间，提高工作效率，但是需要关注浓缩液剩余量，避免浓缩至全干影响结果的准确度。

三、完整方法表现：高灵敏度，可靠实用

该研究建立的整套方法（超声提取→过滤→真空离心浓缩→超高效液相色谱法）表现优异：

• 线性与检出限：16种PAHs在0.02–1.0 mg·L⁻¹范围内线性良好（r ≥ 0.9999），检出限（3s）低至0.003–0.033 ng·m⁻³。

• 精密度与回收率：三个加标水平下，回收率为**80.8%–111%，RSD（n=8）为2.6%–7.1%**，准确度和精密度俱佳。

四、真空离心浓缩仪的独特优势

本文献采用超声提取结合真空离心浓缩的前处理方法，以超高效液相色谱法测定PM2.5中16种PAHs的含量。该方法分析快速、准确度高、精密度好，可为监测空气污染提供技术支持。

其中真空离心浓缩仪在多环芳烃检测中有独特的优势：

✅ 回收率更高
氮吹浓缩时，高速气流会带走低沸点的低环PAHs，回收率仅为52.0%–77.0%；而真空离心浓缩在密闭真空环境中运行，彻底杜绝目标物随气流逃逸，16种PAHs回收率可达**103%–110%**，低环组分同样表现优异。

✅ 避免交叉污染
氮吹时气流可能将不同样品液滴吹散，造成相互污染；真空离心浓缩依靠高速离心力将样品牢牢固定在管底，避免暴沸，从根源上杜绝交叉感染。

✅ 支持大批量处理
设备样品架可同时浓缩几十个样品，在大规模环境监测中显著提升前处理效率。

✅ 数据更可靠
高回收率 + 无污染 + 良好重复性（**RSD ≤ 7.1%**），确保每一批次的检测结果都经得起验证。

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文章来源

《理化检验-化学分册》2025年第7期
《超声提取-真空离心浓缩-超高效液相色谱法测定 PM2.5 中16 种多环芳烃的含量》
毛亭枫，路凌怡，钱杰峰，徐睿，袁安杰，倪蓉