应用方案 | 全自动连续流动分析仪对海水中硝酸盐含量的检测

硝酸盐是海洋环境中重要的营养盐之一，其含量变化对海洋生态系统、海洋养殖生产力以及水体富营养化程度有着重要影响。通过准确、快速地测定海水中的硝酸盐含量，为海洋环境监测、海洋资源开发以及海洋科学研究提供科学依据，助力制定海洋污染防控策略。

传统的硝酸盐测定方法，如紫外分光光度法、离子色谱法等，虽然各有优势，但在处理大批量样品时，往往存在操作繁琐、效率低下等问题。而全自动连续流动分析仪（Automated  Continuous Flow Analyzer, Auto CFA）的出现，为海水硝酸盐的测定提供了一种高效、准确、自动化、批量化检测的解决方案。

本文将使用北京宝德仪器有限公司自主研发生产的BDCFA-800 全自动连续流动分析仪，对海洋监测中心质控样品的硝酸盐含量的检测方法、仪器试剂及实验结果进行详细论述。实验检测结果表明：利用BDCFA-800 全自动连续流动分析仪检测海水中硝酸盐含量，结果准确，稳定性好。

BDCFA-800全自动连续流动分析仪是北京宝德仪器有限公司自行研发生产的具有自主知识产权的分析仪，海水硝酸盐的分析方法符合HY/T 147.1-2013《海洋监测技术规程 第1部分：海水》标准方法的规定，测定范围为 5~200 μg/L；该仪器基于气泡间隔连续流动分析的原理，提高了分析效率和准确性，自动化程度较高，减少了人为操作，能够高效处理大批量水质样品，并实现多参数的同时检测分析。

2.1 连续流动分析仪

2.2 分析天平：精度为0.01g

2.3 分析天平：精度为0.0001g

2.4 超声波清洗器

2.5 去离子水机（制备电阻≥18MΩ去离子水）

3.1 连续流动分析仪工作原理

试样与试剂在蠕动泵的推动下进入化学反应模块，在密闭的管路中连续流动，被气泡按一定间隔规律地隔开，并按特定的顺序和比例混合、反应，显色完全后进入流动检测池进行光度检测。

3.2 化学反应原理

硝酸盐/亚硝酸盐方法原理为：样品中的硝酸盐经过镉柱还原成为亚硝酸盐；在酸性介质中，亚硝酸盐与磺胺进行重氮化反应然后与盐酸萘乙二胺偶联生成紫红色化合物，最后进入流通池进行检测分析。比色分析的最大吸收峰在540nm处。

4.1 工作曲线 

图1 标准曲线峰形谱图

表1 工作曲线表（0-200）μg/L

4.2 精密度

RSD（100 μg/L）：连续测试9次，软件默认选择连续7次数据进行计算，得到的结果统计即可，RSD=0.16%。

表2 硝酸盐RSD的测定(100 μg /L)

4.3 检出限

   检出限：EPA方法使用最小检出浓度的溶液5 μg/L测定，DL=t_{（n-1,α=0.99）}*(s)，当测定次数n=7时，t=3.14：检出限：0.09 μg/L。

表3 硝酸盐DL的测定(5μg /L)

4.4 质控样的测定

采用国家海洋检测中心的硝酸盐质控样，对方法及仪器进行检验，测定结果为：

表4 硝酸盐质控样的测定结果

试验结果证明BDCFA-800仪器稳定可靠。 

4.5 加标回收率的测定

表5 硝酸盐实际水样加标回收率