柱子拖后腿?别忍了!月旭 DAC 才是纯化实验超绝搭子

2026-06-08 15:43:13, 仪器事业部 月旭科技


在制药、化工、食品等行业的制备级分离纯化中,色谱柱装填效果直接决定分离纯度与批次重现性。固定相装填不实、沟流、塌陷——这些问题往往是柱效折损、分离度下降的“元凶”。动态轴向压缩柱(DAC)正是为此而生,作为制备型LC主流选择,它是实验中不塌陷、不松动的靠谱搭子,彻底告别传统纯化痛点!

DAC即动态轴向压缩柱。与传统静态柱“一次装填、听天由命”不同,DAC采用高精度液压驱动系统,驱动活塞持续对柱内填料施加均匀轴向压力,实时补偿填料沉降,让柱床始终均匀致密,从根源杜绝沟流、塌陷。

DAC结构如下图所示:

WelPacker DAC50


简单说: DAC = 动态恒压 + 稳定柱床 + 高重现分离 + 全规格适配 = 制备纯化 “柱床稳定神器”真正实现 “我的实验由我不由天”!

DAC原理示意图

追求高纯度、高重现、长周期稳定生产,月旭 WelPacker DAC是更专业的优选;涉及大量使用甲醇、乙醇、乙酸乙酯等易燃溶剂及防爆车间,优先选用月旭防爆型 DAC。

防爆制备液相系统及DAC


全材质安全适配:所有接触溶剂部件为316L 不锈钢 + PTFE 密封,耐有机溶剂、无吸附、无溶出,符合 GMP 与防爆车间规范。

接下来我们聊一聊很多小伙伴都比较关注的问题,如何装出一个高柱效的DAC柱,到底需要注意哪些问题呢?

1、计算填料及匀浆液用量

色谱柱是一个圆柱体,我们计算柱内体积后即可得到填料量。

① 计算柱体积

V= 3.14×r2×L

r:柱管内部半径(cm)

L:柱长(cm)

② 计算填料质量

m= ρ×V

ρ:填料的堆密度(g/mL)

V:装柱体积(mL)

因为装填后的填料处于紧密状态,实际填料用量M是计算值m的1.1倍左右。以10 μm的C18填料为例,如果填料堆密度是0.56 g/mL,50 mm DAC装填250 mm的柱床高度需要约300 g的填料。

为了方便小伙伴们查询数据,我们把月旭不同规格DAC装填250 mm柱床所需的填料量放在下表中了,记得收藏奥。(以月旭10 μm,C18填料为例)

月旭不同规格DAC柱装填250 mm柱床所需填料量


③ 匀浆液体积计算:

比较常见的匀浆液是异丙醇,匀浆液体积数值一般是填料质量数值的两倍,例如300 g的填料需要加入600 mL的匀浆液进行匀浆。

2、DAC硬件的清洁和准备工作

装柱之前的准备和清洁工作很重要,这直接关系到DAC的性能。

其中包括如下几点:

① 柱管内壁需要清洗去除油污、灰尘等污渍,确保内壁光滑。

② 筛板需要进行超声清洗处理,确保清洁且没有堵塞。

③ 分配器、密封圈和管路等直接接触流动相的部件也需要提前清洗以确保不会造成填料污染。

月旭DAC采用强制分配器,保证流体均匀进入色谱柱,使样品均匀扩散到柱床的表面,保证色谱峰良好的对称性。

④ 清洗完成的部件需要吹干。

⑤ 需要合适而稳定的装柱气源。

3、填料匀浆

填料匀浆的注意事项:

① 选择合适的匀浆容器,容器选择惰性的材质,浆液总体积不超过容器体积的2/3;

② 建议在超声的同时进行搅拌匀浆,持续至少30分钟(部分易碎的填料不能超声)。

控制匀浆液粘稠度适中,确保填料不易沉降。

DAC300或300以下,可以手动或使用合适的搅拌器匀浆,当装填DAC300以上规格时,建议选择用匀浆罐。注意匀浆速度和时间,剪切力太大或超声时间太长可能会导致填料破损,导致柱压升高。匀浆水平的高低会直接影响到装柱效果。

4、DAC装柱过程演示

装填过程注意事项:

用异丙醇清洗DAC柱管内壁、上活塞及下端盖,使柱内壁清洁光亮,所有组件无污物。

如活塞和下端盖有堵塞需深度清洗:用1 M氢氧化钠溶液浸泡至少12 h,浸泡以后,用纯水冲洗1 h,然后用超声清洗3~6次,每次超声10-15 min。再用pH计测试pH值,保证最后清洗的清水pH值约为7左右的中性。

1、根据不同性质填料选择合适匀浆溶剂。

2、快速压实

根据不同型号DAC油压和柱压比,配置合适的气驱液泵。调整适当柱压,小规格DAC建议在30s到1 min内将填料压实,直到听到柱床压实的声音。填料的机械强度差异较大,在装柱前确认好填料的耐压状况。理论上柱压越高,柱床越实,柱效越好,但需在填料的耐受范围内。

3、静置半小时

当匀浆液排出后,开始静置半小时,等柱床稳定。如果要取得更好的柱效,可以用1个柱体积匀浆液进一步过一下柱子,让柱床密实,用流动相置换匀浆液3个柱体积,然后开始测柱效。

1、每次使用完需要进行冲洗,如使用盐相需要先用高比例水相冲洗,再用高比例有机相冲洗。

2、DAC使用过程中需要保持气源供应,重新装柱需要做好柱管和上下筛板的清洗,定期检查液压油的状态。

3、DAC需定期检查的部件和耗材:每半年检查筛板、密封圈和液压油。


从装填到纯化,月旭 WelPacker DAC是不塌陷、高稳定、高重现的实验搭子;可选防爆配置让易燃溶剂纯化与防爆车间生产更安全合规;在线过滤器是防堵塞、护柱床的隐形护盾。月旭深耕分离纯化十余年,提供填料、色谱柱、DAC 设备(标准 / 防爆)到技术支持的一站式解决方案,助力企业高效、合规、低成本完成纯化工作!

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月旭科技 —— 让分离更纯粹,让实验更高效。

作者:老赵

排版:赵林

审核:裴海洋 左小江

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