2026-06-03 15:04:16, 杜文力 徕卡显微系统(上海)贸易有限公司
在扫描电镜(SEM)的样品制备中,镀膜是至关重要的一步。对于导电性不佳的样品,如生物组织、高分子材料、陶瓷等,镀膜能有效解决“荷电效应”,保护样品免受电子束损伤,并显著增强二次电子信号,从而获得高质量的图像。
面对金(Au)、铂(Pt)、碳(C)等常用靶材,以及不同的镀膜厚度,我们该如何做出最优选择?
为什么需要镀膜?
简单来说,镀膜主要为了解决以下三大问题:
1
抑制电荷积累
为非导电样品提供导电通路,防止电子在样品表面积累,避免图像出现异常亮区、条纹或扭曲。
2
减少样品损伤
提高样品的热传导性,将电子束带来的热量迅速散开,保护对温度敏感的样品。
3
增强信号强度
增加二次电子的产率,提升图像的信噪比,让形貌细节更清晰。
靶材选择:不止要好,更要合适
选择合适的靶材是镀膜成功的第一步,不同的靶材各有其独特的优势和适用场景。
图1:通过溅射在碳膜上制备厚度为 0.4 nm 的不同金属膜
金 (Au):经典可靠的全能选手
金靶材是应用最广泛的靶材之一,尤其适用于常规的钨灯丝扫描电镜。
优点
导电性极佳,能有效地抑制荷电效应。
化学性质稳定,不易氧化,适合长期保存样品。
操作宽容度高,对镀膜仪的真空度要求相对宽松。
缺点
颗粒尺寸较大,在超高倍率下观察时,金颗粒本身会干扰对样品纳米级细节的分辨,(图1)。
金颗粒会干扰样品的 X 射线能谱(EDS)信号。
适用场景
适用于大多数常规 SEM 观察,特别是放大倍率不高、对样品稳定性有要求的情况。
铂 (Pt) / 铂钯合金 (Pt/Pd):
高分辨成像的利器
如果使用的是场发射扫描电镜(FE-SEM),追求纳米级别的成像质量,那么铂或铂钯合金是更佳选择。
优点
颗粒极其细小,即使在几十万倍的放大倍率下,也不会掩盖样品的真实表面细节,适合高分辨成像,(图1)。
与金类似,化学性质非常稳定。
缺点
铂靶价格昂贵。
对真空度要求高,需要更好的真空条件才能获得最佳镀膜效果。
适用场景
适用于 FE-SEM 的高分辨成像,观察纳米结构、精细形貌,以及对样品细节要求极高的应用。
碳 (C):元素分析的“透明”伙伴
碳镀膜主要应用于需要避免元素干扰的分析场景。
优点
碳是轻元素,几乎不会干扰样品中其他元素的 X 射线能谱分析,对 EDS 分析友好。
通过蒸镀方式可以获得非常均匀、无定形的薄膜。
缺点
相比金属膜,碳膜增强二次电子信号的能力较弱。
适用场景
主要用于需要进行 EDS 元素分析、EBSD 分析的样品,或作为透射电镜(TEM)的支撑膜。
常用靶材选择一览表
厚度选择:在“够用”和“精细”间找到平衡
镀膜厚度并非越厚越好,合适的厚度需要在充分抑制电荷积累和避免掩盖样品细节之间找到平衡点。
图2:不同厚度的 Au 膜。由 Leica EM ACE200 制备
常规观察 (5-10 nm)
对于大多数形貌观察,5-10 nm 的膜厚是“黄金标准”。这个厚度足以提供良好的导电性,同时不会过度影响表面细节。对于颗粒细腻的铂靶,5 nm 左右即可;对于颗粒较大的金靶,可能需要 8-10 nm(图2)。
图3:厚度为 5 nm 的 Au 膜和 Pt 膜。由 Leica EM ACE200 制备
高分辨成像 (2-5 nm)
当使用 FE-SEM 进行高分辨率观察时,为了最大限度地保留纳米级细节,应选择 2-5 nm 的超薄镀膜。此时,配合使用铂或铂钯靶材效果更佳,(图3和图4)。
图4:不同厚度的 Pt-Pd 膜。由 Leica EM ACE600 制备
强导电需求 (10-20 nm)
对于导电性极差、形貌复杂(如多孔、粉末状)或需长时间观察的样品,可考虑增加膜厚至 10-20 nm,以确保电荷能够被完全导走。
徕卡 EM ACE200
● Leica EM ACE200 是一款高品质台式镀膜仪,用来制备电子显微镜所需的均匀的金属导电膜或碳膜。
● 这款自动化设备既可以配置成溅射镀膜仪又可以配置成碳丝蒸发镀膜仪。或者,根据需要,Leica EM ACE200 可以在一台设备上装配可调换镀膜源,实现两种镀膜方式。
徕卡 EM ACE600
● Leica EM ACE600 是一款多功能型高真空镀膜系统,用于制备超薄,细颗粒的导电金属膜和碳膜,以适用于 FE-SEM 和 TEM 超高分辨率分析所需的镀膜要求。
● 这一款全自动台式镀膜仪,包含内置式无油真空系统,石英膜厚监控系统和马达驱动样品台。
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