2019-02-13 14:23:28, 分析中心 岛津企业管理(中国)有限公司/岛津(香港)有限公司
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专业级男声让您听听就醉了
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自动进样器把样品推进色谱柱,
流动相把化合物彼此分离;
高温等离子体将样品中砷离子化,
慢慢呈现出质谱色谱图。
海产品/天平/均质仪/超声仪/涡旋仪/离心机/LC-ICPMS
步骤
称量不低于500g海产品可食用部分进行均质,称取2.5g。
加入人工胃液酶解,定容,超声提取2h,离心取上清液,过滤膜上样分析。
色谱条件
色谱柱:离子交换色谱柱4×250mm
流动相:水—40mM碳酸铵水溶液梯度洗脱
柱 温:30 ℃
进样量:20 μL
质谱参数
高频功率:1.2 kW
辅助气:1.1 L/min
ICP气流速:8.0 L/min
载气流速:0.70 L/min
碰撞气流速:6.0 mL/min
雾化温度:5 ℃
采样深度:5.0 mm
专属性考察
对空白进行进行考察,排除系统干扰,并且考察四种有毒形态砷的分离度以及有毒形态砷和无毒形态砷之间的分离度,以确保实际样品分析过程中造成假阳性检出。
检出限考察
对浓度为1 ng/mL样品溶液考察四种有毒形态砷的信噪比,折算信噪比S/N=3时检出限以及S/N=10定量限。
表1 灵敏度考察结果
实际样品分析
对市售海白虾、河虾以及干虾米进行四种有毒形态砷的测试。
图1实际样品色谱图
参考SN/T3933-2014《出口食品中砷形态的测定方法高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法》标准,建立一种测定动物源性食品中形态砷的高效液相色谱电感耦合等离子体质谱联用法。方法灵敏度高,方法检出限1.10~1.90 μg/kg,重现性好RSD%低于3.01%,可排除无毒形态砷干扰适用于动物源性食品中形态砷的分析。
实验,怀着安静的心去做才能被回报最好的结果;
形态分析,在纷繁复杂的混沌中分清彼此。
音频背景音:
押尾コータロー -《美しき人生》
押尾コータロー -《家路》
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