【2025中国药典】中药厚朴的47种农残测定分析 (固相萃取法)

2026-05-21 14:46:09 纳谱分析技术（苏州）有限公司

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图1、厚朴

图源网络，仅作示意

厚朴为木兰科植物厚朴或凹叶厚朴的干燥干皮、根皮及枝皮，含有大量色素和挥发油，采用药典常规的固相萃取方式二净化后，在GC-MS/MS分析中部分化合物保留时间会漂移并有干扰。

针对这一情况，纳谱分析根据2025版药典方法，分别采用SelectCore HLB-C中药农残专用柱和SelectCore HLB固相萃取柱对厚朴药材提取液进行净化处理。实验结果表明，两种柱子均可有效去除色素及杂质，仪器分析干扰少、回收率良好，净化效果优异。下面一起来看看具体实验数据与效果吧~

适用范围

本方法参考中国药典2025版2341第五法中的固相萃取法，适用于含色素、油脂中药材的农残检测。

实验步骤

对照品溶液的制备

1.1 混合对照品配制

精密量取禁用农药混合液1 mL，置20 mL容量瓶中，加乙腈稀释至刻度，摇匀，备用。

1.2 气相色谱-串联质谱法分析用内标溶液的制备

取磷酸三苯酯对照品适量，加乙腈溶解并制成每1 mL含1.0 mg的溶液。量取适量，加乙腈制成每1 mL含0.1 μg的溶液。

1.3 空白基质溶液的制备

取空白基质样品，用供试品溶液的制备方法处理制成空白基质溶液。

1.4 基质混合对照溶液的制备

分别精密量取空白基质溶液1.0 mL（6份），置氮吹仪上，40 °C水浴浓缩至约0.6 mL，分别加入混合对照品溶液5 μL、10 μL、20 μL、50 μL、100 μL、200 μL，加乙腈稀释至1 mL，涡旋混匀，即得。

供试品溶液的制备

提取（直接提取法）：精密称取5 g样品（过3号筛），置100 mL具塞离心管中，加氯化钠1 g，加入50 mL乙腈，匀浆处理2 min，离心后取上清液，残渣再加50 mL乙腈，匀浆处理1 min，离心后，吸取上清液，合并两次提取上清液，减压浓缩至5~10 mL，加乙腈定容至25 mL，摇匀，即得。（注：可根据仪器灵敏度适当调整供试品溶液的最终稀释倍数）

净化

3.1 GC-MS/MS样品：

SPE柱: SelectCore HLB-C中药农残专用柱 500mg/6mL

净化：SelectCore HLB-C中药农残专用柱，加入4 mL乙腈：甲醇（10：1）活化，量取2中厚朴直接提取法制备的溶液2 mL上样至已活化的SelectCore HLB-C中药农残专用柱中，收集流出液，待所有提取液进入柱体填料后，加入4 mL乙腈：甲醇（10：1）溶液洗脱，收集洗脱液，合并流出液与洗脱液、减压回收（或40 ℃氮吹）至2 mL，即得。

3.2 LC-MS/MS样品：

SPE柱: SelectCore HLB固相萃取柱 200mg/6mL

净化：量取2中厚朴直接提取法制备的溶液3 mL，过SelectCore HLB固相萃取柱，收集全部净化液，混匀，即得。

仪器分析

4.1 GC-MS/MS测定：

基质加标配制：精密量取3.1中净化后样品液1 mL，氮吹至0.6 mL加入混合对照溶液，乙腈定容至1 mL，再加入0.1 mL磷酸三苯酯溶液，混匀，过0.22 μm尼龙针式过滤器，上机分析。

样品溶液配制：精密量取3.1中净化后样品液1 mL，加入0.1 mL磷酸三苯酯溶液，混匀，过0.22 μm尼龙针式过滤器，上机分析。

4.2 LC-MS/MS测定：

基质加标配制：精密量取3.2中净化后样品液1 mL，氮吹至0.6 mL加入混合对照溶液，乙腈定容至1 mL，再加入0.3 mL水，混匀，过0.22 μm尼龙针式过滤器，上机分析。

样品溶液配制：精密量取3.2中净化后样品液1 mL，加入0.3 mL水，混匀，过0.22 μm尼龙针式过滤器，上机分析。

气相色谱-串联质谱法（岛津GC-MS-TQ8040 NX）

5.1 色谱条件

5.2 质谱条件

高效液相色谱-串联质谱法（岛津LC-MS 8045）

6.1 色谱条件

6.2 质谱条件

实验谱图及加标回收率结果

图2、厚朴提取液原液、SelectCore HLB净化后的厚朴提取液和SelectCore HLB-C净化后的厚朴提取液颜色对比图

①为厚朴提取液原液（直接提取法提取）

②为SelectCore HLB净化后的厚朴提取液（上样量3 mL）

③为SelectCore HLB-C净化后的厚朴提取液（上样量2 mL）

7.1 厚朴基质加标GC-MS/MS部分化合物分析结果谱图

SelectCore HLB-C净化处理厚朴基质LOQ浓度点加标谱图

（GC-MS/MS方法）

7.2 厚朴基质加标LC-MS/MS部分化合物分析结果谱图

SelectCore HLB净化处理厚朴基质LOQ浓度点加标谱图

（LC-MS/MS方法）

7.3 加标回收率结果

注：加样回收率应在70%～120%之间。在满足重复性要求且待测指标未检出的情况下，部分农药回收率可放宽至50%～140%。

实验讨论

1）由于LC-MS/MS分析方法所使用的色谱柱体积较小，且流动相体系为甲醇体系，而样品溶剂使用乙腈，保留时间较短的目标物溶剂效应较为明显，可采取以下任一方法来解决：

①：增加柱前体积，例如适当增加柱前管路长度；

②：增加样品溶液中的水含量，例如将4.2中0.3 mL水增加到0.5 mL；

③：采用混合进样的方式，进样的同时注入10 μL水；

④：溶剂置换，取3.2中净化后样品液1 mL，40 ℃氮吹至0.4 mL，加入混合对照品，甲醇定容至1 mL，再加入0.3 mL水，混匀，过0.22 μm尼龙针式过滤器，上机分析。

2）由于对硫磷在LC-MS/MS上响应较低，如GC-MS/MS无干扰，推荐使用GC-MS/MS监测结果；

3）LC-MS/MS监测化合物中：氟虫腈、氟甲腈、氟虫腈砜、氟虫腈亚砜、氟虫胺均为负离子监测模式；

4）GC-MS/MS上由于基质油性成分影响，会造成苯线磷与甲基硫环磷保留时间向后漂移1 min左右，需要用基质标单独定位后再建立总MRM采集方法，也可直接采用LC-MS/MS结果；

5）久效磷、氧化乐果采用LC-MS/MS结果。

实验结论

通过以上实验数据可以看出，厚朴使用直接提取法处理，搭配SelectCore HLB-C中药农残专用柱，或SelectCore HLB固相萃取柱净化后，再搭配ChromCore C18-MS Pesticides中药农残专用柱分析测定，各化合物出峰状况良好，上述解决办法有效地提高了实验效率，也为厚朴的农药残留实验数据的稳定性和可靠性提供了参考。

相关产品信息

常规规格产品货号
产品描述		货号
ChromCore C18-MS Pesticides 中药农残专用柱1.8μm, 2.1×100m		S013-018018-02110S
SelectCore HLB-C中药农残专用柱 500mg/6mL; 30/pkg		HLBC60-060500-1
SelectCore HLB固相萃取柱 200mg/6mL; 30/pkg		HLB060-060200-1