【2025中国药典】中药木香的47种农残测定分析 (QuEChERS法)

提取（QuEChERS法）：精密称取供试品粉末（过三号筛）3 g，置于50 mL聚苯乙烯具塞离心管中，加入1%冰醋酸溶液15 mL，涡旋使药粉充分浸润，放置30 min，精密加入乙腈15 mL，涡旋混匀，置振荡器上剧烈振荡 (500次/分) 5 min，加入QS-002盐包，立即摇散，再置振荡器上剧烈振荡 (500次/分) 3 min，于冰浴中冷却10 min，离心 (4000转/分) 5 min，取上清液，即得。

1）由于LC-MS/MS分析方法所使用的色谱柱体积较小，且流动相体系为甲醇体系，而样品溶剂使用乙腈，保留时间较短的目标物溶剂效应较为明显，可采取以下任一方法来解决：

①：增加柱前体积，例如适当增加柱前管路长度；

②：增加样品溶液中的水含量，例如将4.2中0.3 mL水增加到0.5 mL；

③：采用混合进样的方式，进样的同时注入10 μL水；

④：溶剂置换，取3中净化后的上清液1 mL，40 ℃氮吹至0.4 mL，加入混合对照品，甲醇定容至1 mL，再加入0.3 mL水，混匀，过0.22 μm尼龙针式过滤器，上机分析。

2）由于对硫磷在LC-MS/MS上响应较低，如GC-MS/MS无干扰，推荐使用GC-MS/MS监测结果；

3）LC-MS/MS监测化合物中：氟虫腈、氟甲腈、氟虫腈砜、氟虫腈硫醚、氟虫胺均为负离子监测模式；

4）水胺硫磷、甲基异柳磷、治螟磷采用GC-MS/MS结果；

5）样品提取完成后，加入盐包前，可将盐包与样品液置冰箱冷冻1 h后，取出立即加入盐包摇散，可避免发热；

6）GC-MS/MS上木香基质加标中氧乐果、氟甲腈、久效磷、甲基对硫磷、对硫磷、氟虫腈、氟虫腈硫醚、甲基异柳磷、水胺硫磷、氟虫腈砜、苯线磷、甲基硫环磷由于基质挥发油成分影响，保留时间均向后有不同程度的漂移，可预先用木香基质加标单独定位后再创建总的MRM分段采集方法；

7）GC-MS/MS分析完木香后应对柱前端进行维护后再分析其他基质的样品。

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