【2025中国药典】中药木香的47种农残测定分析 (QuEChERS法)

2026-04-24 11:57:26 纳谱分析技术（苏州）有限公司

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图1、木香

图源网络，仅作示意

木香为菊科植物木香的干燥根，主产于云南、四川等地，含有较多色素和挥发油，用药典常规的快速样品处理法（QuEChERS）法净化管配方净化不够彻底，容易造成GC-MS/MS分析中氟虫腈类化合物保留时间漂移和干扰，并且这些干扰组分也会造成LC-MS/MS分析中目标物干扰大、响应低等问题。木香样品经快速样品处理法（QuEChERS）法提取后，采用纳谱分析的Q-15A06净化管 (含色素、挥发油中药农残QuEChERS法) 进行木香药材提取液的净化，有效解决GC-MS/MS中基质干扰的问题，让我们来看看前处理效果吧！

适用范围

本方法参考中国药典2025版2341第五法中快速样品处理法（QuEChERS）法，适用于含色素、挥发油中药材农残检测。

实验步骤

对照品溶液的制备

1.1 混合对照品配制

精密量取禁用农药混合液1 mL，置20 mL容量瓶中，加乙腈稀释至刻度，摇匀，备用。

1.2 气相色谱-串联质谱法分析用内标溶液的制备

取磷酸三苯酯对照品适量，加乙腈溶解并制成每1 mL含1.0 mg的溶液。量取适量，加乙腈制成每1 mL含0.1 μg的溶液。

1.3 空白基质溶液的制备

取空白基质样品，用供试品溶液的制备方法处理制成空白基质溶液。

1.4 基质混合对照溶液的制备

分别精密量取空白基质溶液1.0 mL（6份），置氮吹仪上，40 °C水浴浓缩至约0.6 mL，分别加入混合对照品溶液5 μL、10 μL、20 μL、50 μL、100 μL、200 μL，加乙腈稀释至1 mL，涡旋混匀，即得。

快速样品处理法（QuEChERS）法

提取（QuEChERS法）：精密称取供试品粉末（过三号筛）3 g，置于50 mL聚苯乙烯具塞离心管中，加入1%冰醋酸溶液15 mL，涡旋使药粉充分浸润，放置30 min，精密加入乙腈15 mL，涡旋混匀，置振荡器上剧烈振荡 (500次/分) 5 min，加入QS-002盐包，立即摇散，再置振荡器上剧烈振荡 (500次/分) 3 min，于冰浴中冷却10 min，离心 (4000转/分) 5 min，取上清液，即得。

净化

Q法净化管：Q-15A06 SelectCore QuEChERS净化管 (含色素、挥发油中药农残Q法) ；

净化：量取2中木香快速样品处理法（QuEChERS）法制备的提取液离心后的上清液9 mL置Q-15A06净化管中涡旋使充分混匀，置振荡器上剧烈振荡 (500次/分) 5分钟使净化完全，离心 (4000转/分) 5分钟，取上清液，即得。

仪器分析

4.1 GC-MS/MS测定：

基质加标配制：精密吸取3中净化后上清液1.0 mL，置氮吹仪上于40 °C水浴浓缩至约0.6 mL，加入混合对照品液再加乙腈稀释至1.0 mL，涡旋混匀，精密加入0.1 mL磷酸三苯酯溶液，混匀，过0.22 μm尼龙针式过滤器，上机分析。

样品溶液配制：精密吸取3中净化后上清液1.0 mL，加入0.1 mL磷酸三苯酯溶液，混匀，过0.22 μm尼龙针式过滤器，上机分析。

4.2 LC-MS/MS测定：

基质加标配制：精密吸取3中净化后上清液1.0 mL，置氮吹仪上于40 °C水浴浓缩至约0.6 mL，加入混合对照品液再加乙腈稀释至1.0 mL，涡旋混匀，再加入0.3 mL水，混匀，过0.22 μm尼龙针式过滤器，上机分析。

样品溶液配制：精密吸取3中净化后上清液1.0 mL，加入0.3 mL水，混匀，过0.22 μm尼龙针式过滤器，上机分析。

气相色谱-串联质谱法（岛津GC-MS-TQ8040 NX）

5.1 色谱条件

5.2 质谱条件

高效液相色谱-串联质谱法（岛津LC-MS 8045）

6.1 色谱条件

6.2 质谱条件

实验谱图及加标回收率结果

图2、木香提取液原液、Q-15A06净化后的木香提取液颜色对比图

①为木香提取液原液（QuEChERS法提取）

②为Q-15A06净化后的木香提取液（QuEChERS法提取）

7.1 木香基质加标GC-MS/MS部分化合物分析结果谱图

QuEChERS法处理木香基质LOQ浓度点加标谱图

（GC-MS/MS方法）

7.2 木香基质加标LC-MS/MS部分化合物分析结果谱图

QuEChERS法处理木香基质LOQ浓度点加标谱图

（LC-MS/MS方法）

7.3 加标回收率结果

注：加样回收率应在70%～120%之间。在满足重复性要求且待测指标未检出的情况下，部分农药回收率可放宽至50%～140%。

实验讨论

1）由于LC-MS/MS分析方法所使用的色谱柱体积较小，且流动相体系为甲醇体系，而样品溶剂使用乙腈，保留时间较短的目标物溶剂效应较为明显，可采取以下任一方法来解决：

①：增加柱前体积，例如适当增加柱前管路长度；

②：增加样品溶液中的水含量，例如将4.2中0.3 mL水增加到0.5 mL；

③：采用混合进样的方式，进样的同时注入10 μL水；

④：溶剂置换，取3中净化后的上清液1 mL，40 ℃氮吹至0.4 mL，加入混合对照品，甲醇定容至1 mL，再加入0.3 mL水，混匀，过0.22 μm尼龙针式过滤器，上机分析。

2）由于对硫磷在LC-MS/MS上响应较低，如GC-MS/MS无干扰，推荐使用GC-MS/MS监测结果；

3）LC-MS/MS监测化合物中：氟虫腈、氟甲腈、氟虫腈砜、氟虫腈硫醚、氟虫胺均为负离子监测模式；

4）水胺硫磷、甲基异柳磷、治螟磷采用GC-MS/MS结果；

5）样品提取完成后，加入盐包前，可将盐包与样品液置冰箱冷冻1 h后，取出立即加入盐包摇散，可避免发热；

6）GC-MS/MS上木香基质加标中氧乐果、氟甲腈、久效磷、甲基对硫磷、对硫磷、氟虫腈、氟虫腈硫醚、甲基异柳磷、水胺硫磷、氟虫腈砜、苯线磷、甲基硫环磷由于基质挥发油成分影响，保留时间均向后有不同程度的漂移，可预先用木香基质加标单独定位后再创建总的MRM分段采集方法；

7）GC-MS/MS分析完木香后应对柱前端进行维护后再分析其他基质的样品。

实验结论

通过以上实验数据可以看出，木香使用QuEChERS法处理，搭配Q-15A06净化管净化后，再使用ChromCore C18-MS Pesticides中药农残专用柱分析测定，各化合物出峰状况良好，上述解决方案有效地提高了实验效率，也为木香的农药残留实验数据的稳定性和可靠性提供了参考。

相关产品信息

色谱柱常规规格货号
产品描述		货号
ChromCore C18-MS Pesticides 中药农残专用柱1.8μm, 2.1×100m		S013-018018-02110S
SelectCore QuEChERS净化管 15mL, Pesticide Residue A06 (含色素挥发油中药农残Q法) ; 50/pkg		Q-15A06