食品合成着色剂高效检测方案：睿科全自动液体样品处理-固相萃取联用技术

2026-01-22 13:54:48 睿科集团股份有限公司

前言//

近期食品中合成着色剂超标问题在监管抽检中频发，给消费者健康带来隐患，也对企业质控、第三方检测及监管抽检工作提出更高要求。从试样制备、提取净化，到混合标准配制、上机检测的全流程高度依赖人工操作，劳动强度大，还易因人为干预引入误差，难以满足快速筛查与高效管控需求。在此背景下，睿科全自动液体处理工作站与全自动固相萃取仪的联用方案，以大通量、高准确度的核心优势，为破解这一行业检测难题提供了技术支撑。

本方案参考《GB 5009.35-2023食品安全国家标准食品中合成着色剂的测定》，11种合成着色剂混合标准曲线采用睿科AP300全自动液体样品处理工作站精准配制。试样中合成着色剂用乙醇氨水溶液提取，上清液经浓缩和5%甲醇水复溶后，在睿科Fotector Plus高通量全自动固相萃取仪上净化和富集。液相色谱分离，二极管阵列检测器检测，外标法定量。在2ug/mL添加浓度下，红薯粉条中11种合成着色剂平均回收率在94.6%-112.5%之间，RSD值控制在5%以内。说明该方法能够很好地运用于红薯粉条中11种合成着色剂的测定。

仪器与耗材

1.1

睿科产品支撑

Fotector Plus高通量全自动固相萃取仪

☑ 远程监控，安全健康

☑稳定的样品平行性和再现性

☑ 全净化过程自动化高效快捷

AP300 全自动液体样品处理工作站

☑ 标液配制管理一站搞定

1.2

耗材

◆WAX柱（睿科RayCure 150mg/6mL）；

◆甲醇（色谱纯）；氨水（含量 20%~25%）；无水乙醇（分析纯）；乙酸铵（色谱纯）；

◆滤膜：0.22µm PTFE滤膜；

标准曲线配置

使用睿科AP300可实现标准曲线的全自动化配置。将购买的10种合成着色剂混合标液和靛蓝标准溶液(均为1000ug/mL)通过工作站混标配制模式配制为11种合成着色剂混标(50ug/mL)，然后经稀释配制模式，配置一条浓度分别为0.2ug/mL、0.5ug/mL、1ug/mL、2ug/mL、5ug/mL和10ug/mL的标准工作曲线。

图1 AP300液体样品处理工作站11种合成着色剂混标配制程序

图2 AP300液体样品处理工作站11种合成着色剂标准曲线配制程序

样品前处理

3.1

样品提取

准确称取试样2g(精确至0.001g)于50mL离心管中，加入2mL~5mL水，50℃水浴加热混匀样品，加25mL乙醇氨水溶液，涡旋1min，50℃超声提取20min，8000r/min离心5min，取上清液置于50mL容量瓶中，每次加入约10mL乙醇氨水溶液，重复提取操作至上清液无明显颜色，离心后合并上清液，用乙醇氨水溶液定容至刻度即得提取液。准确吸取提取液10mL，50℃氮气浓缩至3mL左右，分2次加入10mL 5%甲醇水溶液溶解，作为待净化液。

3.2

样品净化

依次用6mL甲醇和6mL水活化固相萃取柱，活化后立即将待净化液以2.0mL/min流速加载到固相萃取柱上。用6mL2%甲酸水溶液和6mL甲醇淋洗固相萃取柱，弃去淋洗液，抽干小柱。用6mL 5%氨化甲醇溶液洗脱，分两次加入，收集洗脱液，50℃氮气浓缩至近干，准确加入2mL pH为9.0的乙酸铵缓冲溶液溶解，过0.22um滤膜，供液相色谱仪检测。固相萃取条件见图3。

图3 Fotector Plus合成着色剂固相萃取方法

检测条件

4.1

液相条件

表1 合成着色剂测定液相条件

4.2

梯度洗脱条件

表2 合成着色剂测定液相梯度洗脱条件

4.3

色谱图

图4 11种合成着色剂检测色谱图（2ug/mL）

方法可行性验证

为了验证该方法的准确度和精密度，本实验先采用睿科AP300全自动液体样品处理工作站精准配制11种合成着色剂混合标准曲线，其线性相关系数（R²）均≥0.999，充分体现了该工作站在标准曲线配制环节的高准确度。随后向红薯粉条样品中加入上述混合标准品进行加标回收验证（n=3），添加上机浓度为2ug/mL，数据如表3所示。11种合成着色剂加标平均回收率在94.6%-112.5%之间，RSD值控制在5%以内。综上，该方法兼具标液配制精准性与样品检测可靠性，能够很好地适用于红薯粉条中11种合成着色剂测定。